活性污泥及其与秸秆共基质的厌氧消化特性

王紫琪， 周海东， 张 喆， 王莹莹

上海理工大学环境与建筑学院， 上海 200093

活性污泥及其与秸秆共基质的厌氧消化特性

王紫琪， 周海东*， 张 喆， 王莹莹

上海理工大学环境与建筑学院， 上海 200093

为分析秸秆对污泥厌氧消化特性的影响，在中温〔(35±1)℃〕条件下，研究了活性污泥单基质及其与秸秆共基质在SRT(固体停留时间)分别为10和15 d，以及CN(质量比)分别为5.5∶1、10.0∶1的情况下，厌氧消化产沼气量及其组分、ρ(NH4+-N)、ρ(TP)、ρ(CODCr)及ρ(VFA)〔以ρ(乙酸)计，其中VFA为挥发性短链脂肪酸〕的变化特性.结果表明：活性污泥-秸秆共基质厌氧消化在SRT为10、15 d时，累积沼气产量为5 818.0、9 026.0 mL，比活性污泥单基质的沼气产量(4 930.0、7 760.0 mL)分别提高了15.3%、14.0%；共基质所产沼气中φ(CH4)最高为69.3%，比活性污泥单基质高出15.4%.此外，在SRT为10和15 d时，活性污泥-秸秆共基质厌氧消化CODCr去除率分别为25.0%和28.0%，优于单基质的10.2%和13.1%；共基质平均ρ(NH4+-N)分别为278.5和254.9 mgL，单基质平均ρ(NH4+-N)分别为215.6和213.5 mgL；活性污泥-秸秆共基质平均ρ(TP)分别为168.6和175.9 mgL，高于活性污泥单基质的129.2和152.2 mgL.共基质有利于厌氧消化液中有机物的提高，从而增加ρ(VFA)、提高甲烷产量.研究显示，共基质可优化厌氧消化底物的CN，促进厌氧消化反应，提高产气量.

污泥； 秸秆； 共消化； 固体停留时间； 甲烷

城市活性污泥是城镇污水处理过程中不可避免的副产物[1].活性污泥成分复杂，含有大量有机质[2].剩余活性污泥处置一直以来都是棘手的问题[3].我国活性污泥的产量大、处置率低[4].活性污泥中含有污水中的大部分污染物质[5- 7]，极易造成环境污染.据报道，我国每年有超过107t活性污泥产生，其中80%处置不当[8].剩余活性污泥可通过稳定化实现资源化再利用.厌氧消化是活性污泥稳定化和产甲烷的一种有效稳定技术[9].可以有效减少活性污泥体积，提高活性污泥脱水效果[10]，并且稳定性好、能耗低、有沼气产生，因此被广泛应用[11].

我国是农业大国，平均每年产生的秸秆量约为7×108t[12]，其中，大部分秸秆都被直接燃烧掉，浪费了大量资源.秸秆的厌氧发酵技术能够利用其中丰富的有机质，解决我国面临的日益严峻的资源和环境问题，为秸秆的资源化利用提供了有效途径.通常活性污泥的CN(质量比)约为4.3∶1，而农作物秸秆的CN一般为50.0∶1，单独的活性污泥或秸秆均不能满足微生物厌氧消化的要求.活性污泥中复杂的有机成分，在进行单基质厌氧消化时易发生氨抑制等现象[13].将单一底物厌氧消化转为两种底物联合厌氧消化，调节底物中的有机成分，可提高反应效率[14- 15].

该研究以活性污泥及小麦秸秆为主要厌氧消化原料，研究活性污泥单基质与活性污泥-秸秆共基质在不同SRT(固体停留时间)下的中温厌氧消化效果，探讨共基质厌氧消化对活性污泥性质的改变及产气效果的影响，以期为活性污泥、秸秆的资源化利用以及清洁能源的生产和城市环境的保护提供参考.

1 材料与方法

1.1 活性污泥和秸秆来源

试验所用活性污泥取自上海东区水质净化厂的曝气池.活性污泥静置沉淀12 h后，排出上清液.置于4 ℃冰箱保存，存储时间不超过2周.接种活性污泥的CN为5.5∶1，pH为6.94，ρ(CODCr)为10 750 mgL，ρ(VFA) 〔以ρ(乙酸)计，其中VFA为挥发性短链脂肪酸〕为98 mgL，ρ(NH4+-N)为109.67 mgL，ρ(TP)为202.41 mgL，ρ(MLSS)为7.22 gL.

秸秆购自河南省郑州市郊区农田.由于秸秆中含有大量难降解的纤维素、木质素等，因此从经济性及操作可行性等方面考虑，该研究采用物理方法预处理秸秆.秸秆经清洗晒干后，用破碎机打碎成粒径小于10 mm的颗粒，以减小秸秆粒径能破坏其中的木质素、纤维素和半纤维素的复杂网状结构，增加孔隙度及比表面积[16]，缩短有机物的发酵时间，提高产气量，加快厌氧消化反应速率[17].

1.2 试验装置

试验装置为2个并联的不锈钢材质密封反应罐(见图1).这2个消化罐均由一台总自动控制器系统控制.2个反应器分别为活性污泥厌氧消化装置和活性污泥-秸秆混合物厌氧消化装置.反应罐的有效体积为20 L.反应罐外部设有水浴箱，根据设置条件自动控制温度，维持反应器恒温.罐中设有自动机械搅拌器，使发酵液充分混合，防止罐内分层，出现底部酸化现象，其转速为40 rmin.消化罐外部均有2个取样口和1个进样口，底部设有排泥口.罐中下部设有pH探测计，可根据设定值自动补充酸碱，维持厌氧消化过程中pH的最佳值.罐上方设有照明灯，方便观察罐中底物反应情况.气体排出口接入水封，防止空气回流入罐中.

1.3 试验方法

待2个反应器达到设定温度〔(35±1)℃〕且稳定后，在2个消化罐中分别加入15 L浓缩活性污泥及活性污泥-秸秆混合物(CN=10.0∶1)，罐中充入N2，排出空气.中温静态发酵50 d，其间不排泥、不进泥.每72 h取样1次，测定出水污泥混合相中的ρ(CODCr)、ρ(NH4+-N)、ρ(TP).通过离心过滤测定水相中的ρ(VFA).待各项指标稳定后，启动阶段完成.开始每d分别进、排出1.5 L剩余活性污泥.并每间隔3 d加入10 g葡萄糖，为厌氧菌提供适量碳源，促进厌氧细菌的稳定，以帮助其更好地适应厌氧环境.经过15 d的稳定期后，连续10 d测定ρ(CODCr)、ρ(NH4+-N)、ρ(TP)、ρ(VFA)、沼气产量等，若其各项指标变化不大，则厌氧消化活性污泥培养驯化完成.

试验设SRT为10和15 d.发酵物总体积为15 L，当SRT为10 d时每d排出活性污泥1.5 L，用蠕动泵泵入新鲜活性污泥1.5 L，调节2个SRT时间为20 d，稳定1个SRT时间(10 d)；当SRT为15 d时，每d排出活性污泥1.0 L，用蠕动泵泵入新鲜活性污泥1.0 L，调节2个SRT时间(30 d)，稳定1个SRT时间(15 d).

从试验可行性及微生物厌氧消化条件考虑，试验调节活性污泥及秸秆混合物CN(质量比)为10.0∶1(即每10 mL活性污泥加入2 g秸秆)，虽未达到厌氧消化理想值，但已能基本满足微生物厌氧消化要求.

图1 试验装置简图Fig.1 Schematic diagram of experiment equipment

1.4 分析方法

将活性污泥分为混合相和水相，分别进行测试.测试混合相时，将取样活性污泥充分摇匀，稀释120倍后测样.水相测试时，将样品在10 000 rmin下离心10 min后过0.45 μm的滤膜，滤后水样稀释120倍进行测试.

ρ(CODCr)采用标准重铬酸钾法测定；ρ(NH4+-N)采用纳氏试剂比色法测定；ρ(TP)采用钼酸盐比色分光光度计法测定；ρ(VFA)采用滴定法[18]测定，以ρ(乙酸)计；pH采用PHS- 3CpH计(上海精科雷磁化学仪器公司)测定；气体成分由GASBOARD- 3200系列沼气分析仪(武汉四方光电科技有限公司)测定；总氮采用TOCTN测定仪multi NC3100.试验所用浓硫酸、氨水、氢氧化钠、酒石酸钾钠、硫酸氢铵、氯化铁、过硫酸钾、抗坏血酸均为分析纯，哈希CODCr预装罐购于美国HACH公司.

2 结果与讨论

2.1 累积沼气产量

秸秆的加入，使沼气产量大幅增加.当SRT为10和15 d时，活性污泥单基质厌氧消化日均沼气产量为493.0和517.3 mL，活性污泥-秸秆共基质的日均沼气产量为581.8和601.8 mL；活性污泥-秸秆共基质厌氧消化累积沼气产量分别为5 818.0、9 026.0 mL，比单一活性污泥的累积沼气产量(4 930.0、7 760.0 mL)分别高出15.3%、14.0%.秸秆作为外加碳源，提高了厌氧活性污泥的CN，促进了活性污泥中有机物的降解，产酸菌在厌氧系统中富集[19]，挥发酸产量增加，为活性污泥中微生物的代谢活动提供碳源，使厌氧发酵容易启动，达到相对较好的产气效果[20- 21].赵云飞等[21]发现，在混合基质比例为1∶1时，餐厨垃圾与活性污泥混合基质的沼气产量比餐厨垃圾或活性污泥单独厌氧消化的产量高2.5和1.0倍，与该研究相似，说明通过混合厌氧消化，可以使沼气产量得到不同程度的提高.

2.2 沼气组分

由图2(a)(b)可见，当SRT为10 d时，活性污泥单基质与活性污泥-秸秆共基质的沼气产量均呈先升后降的趋势.这是由于污泥与秸秆中所含的主要有机质均为难降解组分，这些有机质的水解是厌氧消化产甲烷过程的限速步骤.在厌氧消化初期，底物中易降解的有机质在水解酸化微生物作用下迅速转化为短链有机酸，进而在产甲烷菌的作用下转化为甲烷，因此反应初期产气量上升.随着厌氧消化过程的进行，难降解有机质的水解速率低于产沼气速率，导致沼气产量开始下降.2种底物均在第4天左右出现产气高峰，沼气产量分别达1 308和1 190 mL，此时沼气中的φ(CH4)分别为44.3%和48.6%.

厌氧消化初期，2种底物沼气产量中的φ(CH4)均较低.这可能是由于在反应初期，大量挥发性短链脂肪酸积累，造成pH降低，抑制产甲烷菌的活性，导致沼气产量中的φ(CH4)较低[22].在反应前4 d，活性污泥-秸秆共基质的φ(CH4)低于活性污泥单基质中的φ(CH4).究其原因，秸秆的加入，使底物中纤维素及木质素含量升高，有机成分发生变化，而底物中的有机成分的性质又是影响φ(CH4)的重要因素[23]，因此会出现这种产CH4滞后现象.从第4天起，进入厌氧消化稳定阶段，活性污泥-秸秆共基质中φ(CH4)略高于活性污泥单基质，稳定在60%左右.

随着厌氧消化反应过程的进行，φ(CH4)不断增加，φ(CO2)有所下降，这说明产甲烷菌可利用CO2和H2产生CH4.在第10天左右，混合基质气体成分中φ(N2)增加，这部分N2除了试验开始阶段充入的N2外，可能是由于反硝化作用产生了N2.其他气体可能是H2或H2S.

由图2(c)(d)可见，在SRT为15 d时，沼气产量中的φ(CH4)的趋势与SRT为10 d时的相似，开始阶段不断上升，之后逐渐趋于稳定.厌氧消化6 d后，活性污泥单基质与活性污泥-秸秆共基质的φ(CH4)均在50%以上，随着反应的进行，φ(CH4)波动幅度不大，活性污泥单基质的φ(CH4)维持在45%左右，活性污泥-秸秆共基质的φ(CH4)维持在60%左右.

不同SRT下，以活性污泥-秸秆共基质为底物的反应，最高φ(CH4)为69.3%，比活性污泥单基质中的最高φ(CH4)(58.6%)高出15.4%，说明秸秆的加入有利于CH4气体的产生.

图2 活性污泥单基质及活性污泥-秸秆共基质在不同SRT下沼气成分及沼气产量Fig.2 Variations of biogas composition and production under different SRT(mono-substrate and co-substrates)

2.3 厌氧消化系统中的ρ(NH4+-N)和ρ(TP)

厌氧消化中，NH4+-N是重要的氮源，其浓度对厌氧消化细菌及产CH4速率都有一定的影响.在厌氧消化过程中，微生物中的氮只有少数可以转化成细胞物质，大部分有机氮经生物降解后，以NH4+的形式存在，还原成沼液中的NH4+-N[24].其主要反应方程：

RCHNH2COOH+2H2O→RCOOH+NH3+CO2+2H2. 当ρ(NH4+-N)较高且达到1 500～3 000 mgL时，会对厌氧消化系统产生抑制[25].图3显示了试验过程中ρ(NH4+-N)的变化趋势.活性污泥单基质及活性污泥-秸秆共基质在不同SRT下的ρ(NH4+-N)为190～350 mgL，因此并未对系统产生抑制.在SRT为10 d时，由于活性污泥-秸秆共基质中可降解有机物较多，其平均ρ(NH4+-N)为278.5 mgL，高于单基质的平均ρ(NH4+-N)为215.6 mgL.当SRT为15 d，反应前期，活性污泥-秸秆共基质的ρ(NH4+-N)波动较大，活性污泥单基质的ρ(NH4+-N)稍有波动，后期均趋于平稳.这说明在反应开始阶段，活性污泥-秸秆底物中的大部分氮以NH4+-N的形式排除，消化液的NH4+-N浓度由开始的247.2 mgL增至345.9 mgL.反应后期ρ(NH4+-N)降低.这是由于罐中存在厌氧氨氧化作用，厌氧氨氧化菌以NH4+-N作为电子供体，亚硝酸氮为电子受体，生成气态氮，从而实现脱氮[26]，导致ρ(NH4+-N)逐渐降至198.7 mgL；同时，微生物的生长也会利用NH4+-N，从而造成NH4+-N浓度稍有降低.两组底物均呈现SRT为15 d时的平均ρ(NH4+-N)低于SRT为10 d时的ρ(NH4+-N)，这可能是由于SRT缩短会导致有机负荷量升高，ρ(NH4+-N)也会有所上升.

磷是微生物细胞的重要组成元素，存在于细胞组份中.有机磷的释放主要是由微生物分解引起的[27].在厌氧发酵过程中，由于微生物细胞破碎，微生物水解，溶出大量的磷，同时秸秆也可释放大量的磷.图3显示了厌氧消化过程中ρ(TP)的变化特性，ρ(TP)总体变化范围不大.SRT为10和15 d时，活性污泥-秸秆共基质出泥样品的平均ρ(TP)分别为168.6和175.9 mgL，高于活性污泥单基质的129.2和152.2 mgL.

图3 活性污泥单基质及活性污泥-秸秆共基质在不同SRT下ρ(NH4+-N)和ρ(TP)Fig.3 Variations of NH4+-N and TP concentrations under different SRT(mono-substrate and co-substrates)

2.4 CODCr的去除率

由图4可见，在中温条件下，当SRT为10和15 d时，厌氧消化后，活性污泥-秸秆共基质的ρ(CODCr)分别为16 331和15 518 mgL，活性污泥单基质的ρ(CODCr)分别对应于18 261和18 343 mgL.而活性污泥-秸秆共基质的CODCr去除率分别为25.0%和28.0%，优于活性污泥单基质的CODCr去除率10.2%和13.1%.去除率较高说明系统中的大量有机物被微生物利用，从而有效地转化成CH4及CO2等气体而释放.这与沼气产量中混合基质的沼气产量高于活性污泥单基质的沼气产量相对应.因此，秸秆的加入使得活性污泥-秸秆共基质厌氧消化CODCr去除率比活性污泥单基质高.

注：1—活性污泥单基质；2—活性污泥-秸秆共基质.图4 活性污泥单基质及活性污泥-秸秆共基质在不同SRT下CODCr去除率Fig.4 CODCr removal rate under different SRT (mono-substrate and co-substrates)

2.5 厌氧消化系统中的ρ(VFA)

VFA是厌氧消化过程中有机质水解酸化的重要产物.产酸菌以可溶性蛋白质和碳水化合物作为底物，产生VFA.当ρ(VFA)低于3 000 mgL时，有利于产甲烷菌的生长[28].试验中ρ(VFA)均在200 mgL以下，因此未对产甲烷菌造成抑制.从图5可见，各试验阶段的ρ(VFA)在反应前期均呈上升趋势，随着厌氧消化的进行，开始逐渐下降，到反应后期趋于平稳.当SRT为15 d时，产VFA高峰值出现在第4天，对比SRT为10 d时相对滞后，这可能是由于SRT短则每日接种活性污泥量相对增加，增加接种物的量不仅可以提高消化系统的缓冲能力、缩短系统水解酸化阶段的时间、有利于产气高峰的提前，而且对有机物降解有一定的促进作用.

活性污泥-秸秆共基质在SRT为10 d的试验阶段初期，ρ(VFA)较高，达到164.5 mgL，可能是因为在厌氧消化水解阶段，纤维素等有机物的水解产物较多，但产CH4菌不足，导致VFA大量积累，降低消化液中的pH，影响产气量.厌氧消化过程中产生的部分VFA也可与NH4+-N等发生中和反应，促进厌氧发酵的进行[29].随着反应时间的进行，产酸菌逐渐被产甲烷菌所替代，有机酸被不断消耗，ρ(VFA)降低.将活性污泥与秸秆2种物料混合发酵，改善了活性污泥单独厌氧消化时产酸量少的情况，有利于提高厌氧消化的CH4产量.

注： ρ(VFA)以ρ(乙酸)计.图5 单基质及共基质在不同SRT下VFA含量变化Fig.5 Variations of VFA concentrations under different SRT (mono-substrate and co-substrates)

3 结论

a) 秸秆的加入明显提高了沼气产量，在SRT为10和15 d时，共基质底物的累积沼气产量比单基质的分别提高了15.3%和14.0%.2个SRT反应阶段中，活性污泥-秸秆共基质的最高φ(CH4)达69.3%，比活性污泥单基质中的最高φ(CH4)(58.6%)高出15.4%.秸秆的加入有利于提高污泥厌氧消化的沼气产量及φ(CH4).

b) 活性污泥单基质的ρ(NH4+-N)及ρ(TP)均低于活性污泥-秸秆共基质.SRT为10 d时，共基质中平均ρ(NH4+-N)为278.5 mgL，高于活性污泥单基质的平均ρ(NH4+-N)为215.6 mgL；SRT为15 d时，共基质的平均ρ(NH4+-N)为254.9 mgL，而单基质为213.5 mgL.在SRT为10和15 d时，活性污泥-秸秆共基质的平均ρ(TP)分别为168.6和175.9 mgL，高于活性污泥单基质的129.2和152.2 mgL；并且固体停留时间短，有机负荷量增加，ρ(NH4+-N)及ρ(TP)升高.

c) 共基质在SRT为10和15 d的CODCr去除率分别为25.0%、28.0%，优于单基质的CODCr去除率(10.0%、13.0%).并且在两SRT厌氧消化过程中，ρ(VFA)在200 mgL以下，发酵底物处于较好厌氧消化阶段.活性污泥-秸秆共基质有利于发酵液中有机物含量的提高，为产CH4菌提供充足的有机物.10 d的固体停留时间比15 d更有利于ρ(VFA)的增加.

d) 共基质厌氧消化在沼气产量、φ(CH4)以及CODCr的去除率等多方面优于活性污泥单基质厌氧消化，可为后续研究不同配比有机质对活性污泥厌氧消化的影响提供参考.

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Characteristics of Anaerobic Digestion of Activated Sludge and Co-Substrates with Waste Straw

WANG Ziqi， ZHOU Haidong*， ZHANG Zhe， WANG Yingying

School of Environment and Architecture， University of Shanghai for Science and Technology， Shanghai 200093， China

In order to investigate the characteristics of anaerobic digestion of activated sludge and co-substrates with waste straw， anaerobic digestion with activated sludge and co-substrates with waste straw was conducted under mesophilic condition (35±1) ℃ with solid retention time (SRT) of 10 and 15 d. The variation characteristics of biogas production and composition，ρ(NH4+-N)，ρ(TP)，ρ(CODCr) andρ(VFA) were investigated with the CN (mass ratio) of mono-substrate of sewage sludge and co-substrates set at 5.5∶1 and 10∶1， respectively. When SRT were 10 and 15 d， the cumulative biogas productions from co-substrates were 5818.0 and 9026.0 mL， respectively， 15.3% and 14.0% higher than those of the mono-substrate (i.e. 4930.0 and 7760.0 mL)， respectively. The maximalφ(CH4) from co-substrates was 69.3%， 15.4% higher than that of single substrate (maximum 58.61%). The removal rates of CODCrwere 25.0% and 28.0% of co-substrates during two SRT， better than those of mono-substrate (which only had 10.2% and 13.1%). The averageρ(NH4+-N) andρ(TP) of co-substrates were 278.5， 254.9 mgL and 168.6， 175.9 mgL， which were higher than 215.6， 213.5 mgL and 129.2， 152.2 mgL of mono-substrate. Co-substrates can optimize CN of substrates and promote the performance of anaerobic digestion and biogas production.

sludge； waste straw； co-digestion； solid retention time (SRT)； methane

2016- 06- 07

2016- 11- 02

上海市科委基础研究重大项目(13DJ1400105)；国家自然科学基金项目(51279108)

王紫琪(1991-)，女，河南新乡人，faderain@163.com.

*责任作者，周海东(1971-)，男，安徽庐江人，副教授，博士，主要从事水污染控制与污泥资源化研究，zhouhaidong@usst.edu.cn

X703.1

1001- 6929(2017)02- 0315- 07

A

10.13198j.issn.1001- 6929.2017.01.37

王紫琪，周海东，张喆，等.活性污泥及其与秸秆共基质的厌氧消化特性[J].环境科学研究，2017，30(2)：315- 321.

WANG Ziqi，ZHOU Haidong，ZHANG Zhe，etal.Characteristics of anaerobic digestion of activated sludge and co-substrates with waste straw[J].Research of Environmental Sciences，2017，30(2)：315- 321.