利用同一化学流程分析地质样品中的铂族元素含量和铼-锇同位素组成

李晓菲(河北省地质矿产勘察开发局第四地质大队实验室，河北 承德 067000)

利用同一化学流程分析地质样品中的铂族元素含量和铼-锇同位素组成

李晓菲(河北省地质矿产勘察开发局第四地质大队实验室，河北 承德 067000)

探究了采用一次溶样与同一化学流程对地质样品当中的铂族元素含量与铼-锇同位素进行分析的方法。在分析过程当中所具体包括的化学流程为：⑴利用采取Carius管溶样方法来将样品中的铂族物质进行分解；⑵而后利用四氯化碳来萃取锇元素同时进行蒸馏提纯；⑶采用阳离子交换树脂方法来促使其中主要的铂族元素、铼-锇同位素及基体阳离子能够实现分离；⑷应用N-苯甲酰基苯基羟胺将树脂干扰元素分离。经与相关的研究报道文献结果相对比，采取上述化学流程处理后的橄榄岩、玄武岩等岩石样品中，铂族元素含量以及铼-锇同位素在岩石中分布情况结果吻合。

铂族元素；铼-锇同位素；阳离子交换树脂；N-苯甲酰基苯基羟胺

铂族元素和铼-锇同位素有着较为接近的亲铁性特征，因而此类元素也成被称之为强亲铁元素[1]。在铂族元素中锇元素有着一定的特殊性，即存在两个放射性同位素体系：187Re-187Os与190Pt-186Os。此两种同位素体系可提供在地质作用下产生的基性-超基性岩的岩浆型矿床的成矿物质来源以及相关形成过程的时间的信息[2]，因此对地球化学勘探及研究工作具有重要的研究价值。据此，下文将就采用同一化学流程分析地质样品中的铂族元素含量和铼-锇同位素组成来展开相关的研究工作。

1 试剂与仪器

1.1 实验试剂

氯化氢采用在超净室中进行提纯处理后的分析纯试剂；硝酸采用在超净室内进行提纯处理并通过石英蒸馏进行蒸馏制备的一级纯试剂；四氯化碳与三氯甲烷为色谱纯试剂。氧化剂采用浓度含量为8%的三氧化铬硫酸溶液，硫酸浓度为4mol/L，通入氮气并于120℃的条件下加热2h。

1.2 实验装置

针对阳离子交换分离柱采取自制石英玻璃柱，其长、高及内径值分别为20cm、20cm、2.0cm。采用AG 50WX8树脂加入交换柱内，采用氯化氢溶液对树脂进行清洗，之后进行静置均衡，将其阳离子交换柱用于对铂族元素和铼-锇同位素的分离过程中。

N-苯甲酰基苯基羟胺螯合分离柱选用Poly-Prep型聚丙烯柱，将完成制备后的N-苯甲酰基苯基羟胺螯合树脂加注到柱体当中，并对树脂进行清洗，之后进行溶液静置均衡[3]。

2 实验方法

对实验所采用的样品采用Carius管法进行分解处理，首先利用四氯化碳溶剂将样品中的锇元素进行分离处理，在后再将铂族元素和铼-锇同位素采用阳离子交换树脂法予以分离，最终利用N-苯甲酰基苯基羟胺来螯合树脂将杂质元素析出。采用等离子体发射光谱仪对铂族元素进行定量分析，等离子体质谱仪对铼-锇同位素体系进行定量分析。

3 结果与讨论

3.1 阳离子交换树脂分离铂族元素及铼-锇同位素

样品当中的铂族元素及铼-锇同位素在经过逆王水溶解处理之后，一般表现为阴离子的形式，因而，在浓度不超过1mol/L的盐酸介质当中，可采用阳离子交换树脂实现对铂族元素的分离。其阳离子交换树脂柱会允许溶液当中的铂族元素通过，而剩下的基体和干扰阳离子则会被吸附于交换树脂表面，其主要的优势即体现在适宜于分离并富集较大规模的样品量。

3.2 N-苯甲酰基苯基羟胺螯合树脂分离干扰元素

采用阳离子交换树脂对铂族元素及铼-锇同位素在进行分离处理后，其样品溶液当中仍会存在着一部分的干扰元素，这对于含量较低的铂族元素测定而言便会造成较为严重的影响。因此可通过采用N-苯甲酰基苯基羟胺氯仿溶液来对干扰元素进行分离，N-苯甲酰基苯基羟胺是一类有机螯合剂，在氯仿中较易溶解，其可选择性的与元素周期表中的ⅣB、ⅤB、ⅥB组元素产生螯合反应，并基于一定的酸度条件下能够和样品当中的干扰元素产生出较为稳定的螯合物进而到达氯仿有机相内，并且铂族元素及铼-锇同位素不与其产生反应并可保存在水相之内，进而便可起到分离的目的。

3.3 岩石标样的铂族元素及铼-锇同位素分析结果

依据上文所提出的化学分析流程，在本次研究中就对玄武岩与橄榄岩当中的铂族元素及铼-锇同位素进行了测定，其结果与有关报道结果相一致[4]。在测定过程中样品当中的玄武岩的铂族元素含量和外部进度改变范围在3%～16%，橄榄岩样品的铂族元素与铼-锇同位素含量较高，在进行了多次测量后其外部精度均超过15%。尽管测定结果外部精度偏差均相对较大，然而这与球粒陨石标准化后的分布模式模切相关，对地质解释成因影响不大。

4 结语

综上所述，在本次研究中所采取的实验方法由样品溶液当中一次熔矿式流程分析方法分离出了铂族元素和铼-锇同位素，并且通过应用阳离子树脂交换的方式，同时再结合采取N-苯甲酰基苯基羟胺能够实现对测定过程中的干扰元素有效分离。并且应用此方法应用于橄榄岩、玄武岩等岩石矿物当中的铂族元素与铼-锇同位素体系的分析测试工作，进而为基性-超基性岩体的成因提供有力依据。

[1]漆亮,黄小文.地质样品铂族元素及Re-Os同位素分析进展[J].矿物岩石地球化学通报,2013,32(2).

[2]熊永良.铼-锇同位素体系对揭示矿质来源的作用[J].地学前缘,1994.Vol.1.NO.3～4.

[3]杨岳衡,杨进辉,吴福元等.激光原位LA-MC-ICP-MS测定地质样品Sm-Nd同位素方法新进展[J].矿物岩石地球化学通报,2016,35(3).

[4]李瑞瑛,柯珊,何永胜等.高Cr地质样品的Mg同位素分析方法[J].矿物岩石地球化学通报,2016,35(3).