量子点的制备及其纯化工艺研究

刘盼龙+钟海清+卢熙文+陈昱初+童珊珊

摘 要：普通有机荧光染料荧光强度不够，且易发生淬灭。量子点以其较高的荧光强度和光稳定性，易修饰等特点，有望成为传统荧光染料的替代物。[1]本文以碲粉、氯化镉为原料，采用水相制备法制备水溶性CdTe量子点，并对其进行纯化。且进行粒径大小、紫外等分析。

关键词：水溶性CdTe量子点；制备；纯化

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.03.257

0 引言

量子點（QDs，quantum dots），可称为半导体纳米晶，通常是由II—VI、III—V或IV—VI族元素组成，粒径一般介于1～10 nm。目前，所采用的量子点合成方法主要有有机金属法、有机绿色化学法、巯基水相法、水热合成法以及微波辅助水相合成等。采用巯基水相合成法合成量子点，所需原料价格低廉易得、合成过程简单、所得量子点只需简单纯化后即可直接用于生物体系，而且合成过程无有毒有害物质产生，因此量子点的合成与研究应用多采用此法[2]。

本文采用水相合成法制备了CdTe量子点，并运用紫外一可见吸收光谱、粒径分布等方法和技术。对所合成的量子点进行表征分析。

1 水溶性量子点的制备

该方法选用离子型前驱体，阳离子为Zn2+、Cd2+或Hg2+，阴离子为Se2-或Te2-配体选用多官能团巯基小分子，如巯基乙醇、巯基乙酸、巯基乙胺等。介质为水。通过回流前驱体混合溶液使纳米晶逐渐成核并生长[3 4 5]。

2 CdTe量子点的表征

2.1 CdTe量子点呈现的颜色

本实验合成出来的量子点核心是CdTe，以镉的巯基乙酸（Cd-SR）外壳包覆的核壳型量子点，随着粒径的逐渐增大，CdTe量子点的颜色逐渐由绿变红，依次发出绿色，黄色，橙色，红色等荧光。如图1所示CdTe量子点的荧光颜色图。

2.2 粒径分布（MSD）

取纯化干燥后的量子点，加入200?L溶解，用0.22?m滤膜过滤，采用激光粒径仪测定粒径分布。约为6.20nm。（如图2）。

由于前期未纯化缘故，所以杂峰比较高，主要集中在100nm和1000nm附近。经过纯化后杂峰会减小很多。检测与浓度也有很大关系，由于前期浓度较低，所以有时基本检测不出来所需东西。加大浓度后检测峰值会有很大变化。

2.3 紫外-可见吸收光谱

取纯化后的量子点，稀释一定倍数，测定紫外图谱（如图3）。

3 研究展望

虽然关于量子点的研究尚在襁褓中，但它的成长速度非常惊人。水相中合成的一系列量子点都有着巨大的价值。量子点在很多领域的应用都值得期待。本文只探究了量子点的制备及纯化工艺，且由于时间关系，未尽完善。

目前，量子点在靶向标记荧光成像、多种蛋白的定性检测、食物安全检测、病原微生物和生物分子检测等方面都有应用，但其毒性大，杂质多，生物利用度低，偶联较困难，限制条件较多等也是一些亟待解决的问题。为提高检测灵敏度和生物利用率，提高量子点与蛋白质等生物大分子的偶联效率，可以研发高效、高选择性、高度特异性标记生物分子的新技术，将更多种类的生物分子用于量子点免疫印迹分析等研究，大大增加量子点在生物、医学、药学领域中的应用，而且，有利于推动药物靶向系统的开发和研制，实现实时研究药效学和药代动力学。更深入研究药物作用过程[6]。

参考文献：

[1]赖璐，吴小梅，梅平.水溶性CdTe量子点的合成及表征[J].广州化工，2013，41（11）：1.

[2]葛颖新.CdTe量子点的制备、表征及在荧光探针中的应用[D].沈阳：东北大学，2006（01）：16-17.

[3]张皓 杨柏.荧光纳米晶制备及其与聚合物的复合组装[J].高等学校化学学报，2008，29（02）：218.

[4]朱文凤.低毒性量子点的合成及应用研究[D].南京理工大学，2014：38-39.

[5]闻中凯，董宇平.荧光量子点复合微球的制备[J].化工新型材料，2006，34（06）：1.

[6]周玮婷，曹霞，余江南，徐希明，童珊珊.量子点偶联技术及其在免疫印迹中的应用进展[J].药物分析杂志，Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis，2015，35（04）：569-573.