基于Pt/GQDs双掺杂的TiO2介孔复合材料制备及其光学与传感性能

吴 涛，邵绍峰，饶伟锋



基于Pt/GQDs双掺杂的TiO2介孔复合材料制备及其光学与传感性能

吴 涛，邵绍峰，饶伟锋

（南京信息工程大学 材料物理系，江苏 南京 210044）

通过溶胶-凝胶法制备了Pt/GQDs双掺杂的TiO2基挥发性有机化合物(VOCs)传感材料。利用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(PL)、X射线衍射仪(XRD)分别对Pt/GQDs-TiO2复合材料进行分析和表征。GQDs的有效掺入，使Pt/GQDs-TiO2复合材料对光的吸收从UV向更宽的可见光区域偏移，更有利于在室温条件下增强介孔材料对VOCs的传感。重点对Pt/GQDs-TiO2复合材料进行了不同温度的焙烧处理，在室温情况下，检测了Pt/GQDs-TiO2复合材料对不同VOCs气体的传感响应。结果表明，在焙烧温度为300℃时，Pt/GQDs-TiO2复合材料在室温情况下对异丙醇表现出良好的传感特性，响应时间和恢复时间分别为15 s和53 s。

铂；石墨烯量子点；二氧化钛；气体传感器；挥发性有机化合物；介孔材料

VOCs气体作为空气污染的重要成分，对人体会产生危害，是重大疾病甚至癌症的诱因。为了弥补传统化学传感器的稳定性差和持续性短等缺点，半导体金属氧化物因其可靠的稳定性、快速传感响应以及良好的选择性等获得广泛的研究[1]。ZnO[2]、In2O3[3]、Co3O4[4]、SnO2[5-6]、WO3[4]、TiO2等都是常用的半导体传感材料。其中，TiO2作为一种环境友好型材料，且对环境湿度的影响具有抗干扰性能，使得TiO2基传感器成为了VOCs传感研究的热门领域。

针对TiO2基纳米传感材料的研究主要集中在增加其比表面积和活性位，以及通过制备具有新结构的纳米传感材料提升传感性能[7-15]。除了从结构上调控TiO2纳米材料之外，掺杂贵金属元素比如Pt以及Pd，也可以增强其传感效果[16-17]。但是，传统的方法合成制备得到的TiO2基纳米传感材料的工作温度都在200℃以上，不仅消耗能量，而且存在安全隐患，限制其实际应用。近年来，介孔材料具有高比表面积、高孔隙率以及提供更多的活性位的优点，使得介孔TiO2成为具有潜力的VOCs传感材料。但是，需要对介孔TiO2进行复合才能进一步提升其传感灵敏度和选择性。

石墨烯量子点(GQDs)是具有良好物化特性的热门材料[18-38]，在生物成像[24,27,29-31,36]、传感器[32,34]、发光器件[25-26,33]、光催化[18-22,38]以及太阳能电池[33]等应用领域被广泛研究。不同于其他半导体量子点，GQDs是环境友好型，并且能够抵御强烈的光化学腐蚀和紫外光照射的量子点。除此之外，GQDs继承了石墨烯的结构特性和高比表面积特性，拥有稳定的sp2杂化[18,20-21]，除了边缘位置，无需对GQDs表面进行钝化处理。通过改变GQDs的大小以及进行功能化处理可调节GQDs的电子结构[20-21,26,29,38]，将GQDs的带隙尽可能调低，一旦有合适的能带匹配，可形成GQD-TiO2异质结。一般情况下GQDs作为P型半导体，TiO2作为N型半导体，结合它们各自优异的特性，形成可靠的P-N结[39-40]。Irajizad等通过Pt和Pd纳米粒子修饰还原氧化石墨烯/二氧化钛(RGO/TiO2)合成的H2传感器，只能在100℃以上才可以对待测气体进行传感检测[41]。介孔GQDs/TiO2复合材料通过提高比表面积以及孔内外表面活性位，有望成为室温条件下良好的VOCs传感材料。目前为止，基于Pt/GQDs双掺杂介孔TiO2材料增强其传感特性的研究还没有被报道。

本文首次将石墨烯基量子点材料引入到传感材料的制备当中，采用溶胶-凝胶法制备量子点和Pt双掺杂的介孔TiO2纳米复合材料。所得传感材料在室温条件下对VOCs气体具有良好的传感响应。利用紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪、透射电镜、X射线衍射仪对复合材料进行测试，考察了掺杂量以及焙烧温度对复合材料传感特性的影响。在对复合材料进行紫外-可见光吸收测试时，发现介孔Pt/GQDs-TiO2复合材料不仅在紫外光区域有吸收，而且在可见光区域也有吸收，该现象表明通过量子点和Pt双掺杂在TiO2表面更易产生电子-空穴对，从而使介孔Pt/GQDs-TiO2复合材料表面的载流子浓度增加，从而提高其传感性能。

1 实验

1.1 材料的制备

称取0.04 g的氯化铂、1 g钛酸丁酯，缓慢溶解于30 g无水正丁醇中，再加入0.3 g聚合物F127，最后加入1.5 g浓盐酸和不同体积的1 g/L的石墨烯量子点( GQDs)溶液，磁力搅拌3 h。在常温条件下静置一段时间后获得透明溶胶，即为掺铂/石墨烯量子点TiO2溶胶。

将传感器件固定在匀胶机腔体内，控制匀胶机内的湿度为30%，旋涂时间为40 s，旋涂重复五次；将镀有传感材料的器件在60℃条件下干燥，将器件置入到配置过饱和溶液的密闭容器中，确保密闭容器中相对湿度稳定，加热96 h。反应结束后，冷却至室温后取出传感器件，分别对器件进行200和300℃焙烧处理2 h。

1.2 传感器的检测

将液态VOCs放入加热器中加热。用风扇确保VOCs气体均匀地分散。导入传感器进行检测，记录检测器中电阻的变化。传感器的响应定义为=a/g，a为传感器在空气中的电阻，g为传感器在目标气体中的电阻。响应和恢复时间分别被定义为响应降低到它最大值的10%和增加到它最大值的90%时的时间。

2 结果与分析

2.1 紫外-可见(UV-Vis)分析

通过用UV-Vis光谱仪对不同焙烧温度条件下的Pt/GQDs-TiO2复合材料进行光学特性研究。图1为不同焙烧温度的Pt/GQDs-TiO2复合材料的UV-Vis光谱。由图1可以看出，不同焙烧温度的Pt/GQDs-TiO2复合材料在376 nm处均有峰值，只是强度不同。光波长在低于421 nm时，200℃焙烧的Pt/GQDs-TiO2复合材料对光的吸收强度最大；当光波长大于421 nm时，随着焙烧温度的升高，Pt/GQDs-TiO2复合材料对光的吸收强度越来越高，主要是因为GQDs与TiO2在逐渐形成异质结[42]。在焙烧温度为300℃时，Pt/GQDs-TiO2复合材料对可见光区域的吸收强度最大，随着波长的增加，Pt/GQDs-TiO2复合材料对光的吸收强度逐渐降低。当焙烧温度超过300℃时，复合材料对可见光区域的吸收强度随着焙烧温度的增加而减小，主要原因是随着焙烧温度的升高GQDs逐渐分解。

由图1还可以看出，原本只在紫外区域有吸收的TiO2材料，当Pt和GQDs掺入材料后，除了形成新的异质结，而且复合材料的吸收明显向可见光区域移动，即复合材料更易形成电子-空穴对，使复合材料表面的载流子增多，从而增大传感电流，增加传感响应。

图1 不同焙烧温度的Pt/GQDs-TiO2复合材料UV-Vis光谱

2.2 荧光光谱仪(PL)分析

图2为不同焙烧温度的Pt/GQDs-TiO2复合材料在400~700 nm的荧光光谱。从图中可以看出，不同焙烧温度Pt/GQDs-TiO2复合材料荧光光谱图都在417 nm和438 nm位置存在尖峰，它们与TiO2对应的荧光光谱峰所处位置相一致[43]。随着焙烧过程，Pt/GQDs-TiO2复合材料的荧光特性与发生明显变化的复合材料的表面特性相一致。发光带的位置与复合材料晶粒的晶相有关，相关结晶微结构缺陷的变化也会影响TiO2的荧光特性[44]。没有发现金红石相(3.0 eV对应400 nm)或者锐钛矿相(3.2 eV对应378 nm)的频带边沿转换。相反，观察到了较低的能量峰，这是由于材料的缺陷所致，比如氧空穴。随着焙烧处理温度的增加，Pt/GQDs-TiO2复合材料的荧光光谱强度先增加后减小，300℃焙烧时，Pt/GQDs-TiO2复合材料的荧光光谱强度最强。而对于不同焙烧温度的Pt/GQDs-TiO2复合材料荧光光谱峰出现强度明显不同的主要原因是GQDs的掺入引起的，当焙烧温度高于400℃时，GQDs被分解，Pt/GQDs-TiO2复合材料荧光光谱峰强度为最低。

图2 不同浓度GQDs掺杂的Pt/GQDs-TiO2复合材料荧光光谱

2.3 XRD和BET分析

图3为实验所得不同焙烧温度处理的Pt/ GQDs-TiO2复合材料粉末X射线衍射谱。由XRD谱可以看出，所制备的Pt/GQDs-TiO2复合材料中二氧化钛为锐钛矿相。从Pt/GQDs-TiO2-as-synthsized、Pt/GQDs-TiO2-200℃、Pt/GQDs-TiO2-300℃三个样品对应的XRD谱可以看出，三个XRD谱在2为25.16°处(101)面对应的衍射峰值最高，其他衍射峰的位置分别为37.23°，48.05°，53.89°，62.69°，68.76°，75.03°和82.14°。随着焙烧温度的提高，X射线衍射峰的峰值逐渐升高，表明复合材料的晶粒尺寸逐渐增大。利用Scherrer公式：=/bcos，为Scherrer常数；为入射X射线波长；为衍射峰的半高峰宽；为布拉格衍射角。运用公式即可计算出300℃，200℃和as-synthsized时对应的粒子直径分别为14.6，13.8和10.6 nm。如图4所示，300℃焙烧后的Pt/GQDs-TiO2复合粉末氮气吸附-脱附等温线具有IV型曲线的特征。在分压段/0=0.2~0.5处能观察到毛细凝聚现象的存在，说明材料具有典型的介孔；同时，在较高的分压段/0=0.5~0.9具有滞后环，这说明复合材料是由纳米晶粒堆积介孔而成。300℃焙烧后的Pt/GQDs-TiO2复合粉末的比表面积经计算为89.3 m2/g。

图3 不同焙烧温度的Pt/GQDs-TiO复合材料XRD谱

Fig.3 XRD spectra of the Pt/GQDs-TiO composites prepared at different calcination temperatures

图4 300℃焙烧后的Pt/ GQDs-TiO2复合粉末的氮气吸附-脱附曲线图

2.4 TEM分析

收集实验所得的Pt/GQDs-TiO2复合材料的粉末并对其进行TEM分析。图5为Pt/GQDs-TiO2-300℃复合材料粉末的TEM照片。由图5(a)和(b)可以看出，Pt/GQDs均匀地分散在复合材料中，没有出现大量堆积和团簇的现象；图5(b)中除了可以清晰地看到结晶度良好的TiO2晶粒，还可以看到尺寸为15~35 nm的GQDs分散均匀，表明GQDs未出现大量堆积的现象。图5(c)所示，可以分别计算出GQDs和TiO2的晶格间距为0.37 nm和0.35 nm。其中，晶格间距为0.37 nm的石墨烯量子点中对应晶面为石墨的(002)晶面。从能谱图5(d)可以看到复合材料中存在Pt元素(其中Cu元素来自铜网)，因此说明Pt和GQDs被掺入TiO2介孔材料中。通过GQDs的加入，利用GQDs的特性，可以进一步促进复合材料中载流子的快速迁移。

2.5 气敏特性

图6为将Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对体积分数25×10–6不同VOCs气体检测的电阻变化图。由图可知，Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料传感器对苯的传感响应与其他三种VOCs相比，电阻值大小没发生很大变化。Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对异丙醇的传感响应时间和恢复时间分别为15和53 s，从图中也可看出，Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对异丙醇的传感电阻响应变化最大。Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对正丁醇的传感响应时间和恢复时间分别为26和84 s，Pt/GQD-TiO2介孔复合材料对丙酮的传感响应时间和恢复时间分别为21和65 s。

图6 Pt/GQDs-TiO2-300℃介孔复合材料对相同体积分数(25×10–6)不同VOCs气体检测电阻的变化

图7 Pt/GQDs-TiO2-300℃介孔复合材料对相同浓度为(25×10–6)不同VOCs气体的响应

如图7所示为Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对体积分数为25×10–6的苯、丙酮、正丁醇、异丙醇分别进行检测所得的响应(纵坐标为)。a为Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料在空气中的电阻，g为Pt/GQD-TiO2介孔复合材料在VOCs气体中的电阻。Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对异丙醇、丙酮、正丁醇以及苯的灵敏度分别是18，1.9，1.4和0.95，说明Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对异丙醇具有良好的选择性。

3 结论

通过简易的溶胶-凝胶法制备得到Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料，再经过300℃焙烧处理，所得Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料和纯TiO2材料相比，在可见光区域也有吸收，从而Pt/GQDs-TiO2复合材料在紫外光激发的情况下更易产生电子-空穴对，增强复合材料对VOCs的传感响应。Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料不仅可以在室温情况下对不同VOCs蒸气有传感响应，而且在对不同VOCs蒸气响应中，Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对异丙醇展现出更优越的传感响应，说明Pt/GQDs-TiO2介孔复合材料对异丙醇具有良好选择性。

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（编辑：陈丰）

Preparation of Pt/GQDs doped TiO2composite mesoporous materials for sensing application

WU Tao, SHAO Shaofeng, RAO Weifeng

(Department of Materials Physics, Nanjing University of Science Information and Technology, Nanjing 210044, China)

Pt/GQDs doped TiO2sensing materials for detecting volatile organic compounds (VOCs) were prepared by a sol-gel method. As-synthsized Pt/GQDs-TiO2composites were characterized and analyzed by UV-Vis, TEM, PL, and XRD. The additions of GQDs made the Pt/GQDs-TiO2composites shift the absorption to the wider visible region, and enhances the sensitivity of the composite materials to VOCs at room temperature. The Pt/GQDs-TiO2composites were calcined at different temperatures, and the response of Pt/GQDs-TiO2composites to different VOCs gases were measured at room temperature. The results show that the 300℃ calcined Pt/GQDs-TiO2composites exhibite best sensing performance to isopropanol vapor at room temperature, and the response time and the recovery time are reduced to 15 s and 53 s, respectively.

Pt; GQDs; TiO2; gas sensor; VOCs; mesoporous materials

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.03.010

TB304

A

1001-2028（2017）03-0048-06

2017-01-12

饶伟锋

国家自然科学基金资助(No. 11474167)；NUIST人才引进基金资助(No. 2241091301028)

饶伟锋（1977－），男，江西临川人，教授，从事信息功能材料方面的研究，E-mail: wfrao@nuist.edu.cn；吴涛（1992－），男，江苏宿迁人，研究生，从事气敏传感器的研究，E-mail: taowu_nj@163.com 。

2017-03-10 11:44

络出版地址： http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20170310.1144.010.html