常见中药饮片掺伪掺杂鉴别及快速检验方法

2017-04-04 17:15郑黎明刘华珍
实用中医药杂志 2017年7期
关键词:伪品品性山茱萸

郑黎明,刘华珍

(1.广东省湛江市第一中医医院药学部,广东 湛江 524043;2.广东省湛江中心人民医院药学部,广东 湛江 524037)

常见中药饮片掺伪掺杂鉴别及快速检验方法

郑黎明1,刘华珍2

(1.广东省湛江市第一中医医院药学部,广东 湛江 524043;2.广东省湛江中心人民医院药学部,广东 湛江 524037)

中药材真伪、优劣的鉴别与用药安全息息相关,现将几种常见中药饮片掺伪掺杂鉴别及快速检验方法介绍如下,旨在为中药质量控制和检验提供参考。

1 金银花

正品。金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或者带初开的花,我国大部分省份均有分布[1-2]。花蕾为棒状,上粗下细,略微弯曲,长约2~3cm,外表覆一层短柔毛,米黄色或绿白色,长久贮存后颜色变深。花萼呈绿色,顶部有五裂,裂片上带短毛,长约2毫米。开放的金银花花冠呈筒状,先端二唇形;雄蕊5个,黄色;雌蕊1个,子房上无毛。散有清香气,味淡、甘,微苦,具有抗病毒、抗氧化、抗炎等药理活性。

伪品。伪品金银花的表面附着黄白色或灰白色的粉状物,无法看到密被的短柔毛。清香气不明显,苦涩感或味咸。

掺杂品。把大量金银花的茎枝和叶等非药用部位或是已完全开放过的花混入。

快速检验。取适量伪品放入盛有热水的烧杯中搅拌,就能看到清水变浑浊,在杯底有许多灰白色的不明沉淀物。这种掺伪品是在正品表面喷洒了盐水或石灰水,其目的是增加密度而增加质量。实验室检验总灰分和酸不溶性灰分两项指标,标准规定总灰分不得超过10%,酸不溶灰分不得超过3%。

2 地 龙

正品。地龙是钜蚓科动物参环毛蚓、通俗环毛蚓、威廉环毛蚓或栉盲环毛蚓的干燥体[3]。第1种俗称“广地龙”,后3种俗称“沪地龙”。广地龙在春季至秋季捕捉,而沪地龙适宜夏季捕捉,及时对其剖腹,除去内脏和泥沙,洗净后晒干或者低温干燥。广地龙干燥体呈长条状的薄片,边缘略卷,弯曲,长15~20cm,宽1~2cm。全身有环节,背部为紫灰色至棕褐色,腹部为浅黄棕色;第14~16环节是生殖带,俗称“白颈”,色泽光亮。广地龙体前端稍尖,尾部钝圆,刚毛粗糙,质地坚硬,色较浅。雄性地龙的生殖孔在第18环节的腹侧刚毛圈上,外缘上浅皮褶,内侧刚毛圈微隆起,有1~2排的小乳突,10~20个。有受精囊孔2对,分别位于7、8到8、9环节间的1个椭圆形突起上面。质量较轻,稍呈革质,不易被折断。有腥气,味微咸。沪地龙长为8~15cm,宽0.5~1.5cm。全身有环节,背部为棕褐色或者黄褐色,腹部为浅黄棕色;生殖带同样在第14~16节,色光亮。雄性生殖孔仅1对,位于第18节。通俗环毛蚓的雄交配腔可全部翻出,为花菜状或阴茎状;威廉环毛蚓雄交配腔孔呈纵向的裂缝状;栉盲环毛蚓雄生殖孔内侧1个以上的小乳突,有3对受精囊孔,位于6、7到8、9环节之间。

伪品。取牛、羊等动物的肠子切成条状,与黑色泥浆一起搅拌,晒干即成。与正品进行鉴别的区别点:干品用水浸泡,平铺观察,无全身细密的环节,较光滑,无生殖带、生殖孔和刚毛。

掺杂品。用注射器在正品地龙体内注入泥浆,晒干即成。掺杂样品与正品地龙进行鉴别的区别点:外形呈扁圆柱形、圆柱形,少数呈结结状的扁条形;断面粉性,中部可看见泥沙成分,水稍浸后能得到泥沙。

快速检验。经过性状鉴别后,再以正品地龙作为对照药材,进行样品的薄层色谱[4]鉴别与杂质检查。①薄层色谱法:取正品和样品各1g,分别加入20mL的三氯甲烷超声处理20min,滤过,水浴上蒸干滤液,在残渣中加入1mL的三氯甲烷来使其快速溶解,作供试品溶液和对照药材的溶液。取对照品和供试品溶液各5µL,将溶液分别点在同一硅胶G的薄层板上面,用以9∶1混合甲苯、丙酮配成的混合溶剂作展开剂。对对照品和供试品溶液进行展开,然后取出晾干,在365nm波长的紫外光灯下进行检查。与对照品溶液色谱对比,样品溶液色谱中的相对应的位置上出现具有同一颜色荧光斑点。②杂质检查[5]:从市场上收集5批地龙材料,自行编制批号后进行快速检验,药典中规定应不得超过6%,检验结果有:①20150517批,仅与对照品性状不符且薄层色谱不能检出地龙且杂质含量达到14.6%;②20150709批,与对照品性状不符且薄层色谱不能检出地龙;③20150911批,与对照品性状相符,能检出地龙,但杂质含量达到17.2%;④与对照品性状不符且薄层色谱不能检出地龙且杂质含量达到10.2%;⑤与对照品性状不符,不能检出地龙,杂质含量达到8.4%。

3 山茱萸

正品。是取山茱萸科植物山茱萸的成熟果肉干燥制成。秋末和冬初时节,山茱萸果皮变红之时采收果实,用文火烘或放入沸水中稍烫,及时除去果核部份,干燥保留下果肉。果肉干燥后皱缩,为不规则的片状或囊状,长约1~1.5cm,宽0.5~1cm。颜色为紫红色到紫黑色,有光泽。完整果实可见一卵圆形的种子。顶部有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸涩,略带苦。

伪品。常见伪品主要有[6]:①葡萄科植物葡萄的果皮和山葡萄的果实,鉴别点在伪品完整果实有2~4颗长卵形的种子,喙状基部,有微甜味;②蔷薇科植物雕核樱的果肉,鉴别点在果核的一侧稍扁,表面有显著棱纹,质地的较硬内果皮,有香气;③蔷薇科植物山楂的果皮,鉴别点在于外表面分布一些灰色小斑点,味略甜;④蔷薇科植物山荆子的果实,鉴别点在于切开后果实分五室,有的有扁三角形种子,内果皮较重,革质感;⑤鼠李科植物滇刺枣成熟果肉的干燥品,鉴别点为果肉厚实,干燥果肉硬且脆,潮湿状态稍柔软,革质感。

掺杂品。一种掺杂是在正品上喷洒浓白矾水或者浓盐水后炒干或晒干即成,鉴别时加白矾品其表面会有明显的白霜样物质,味苦涩;加食盐品其表面有细小盐结晶,味咸。另一种掺杂是山茱萸果实不除去果梗、果核充当正品药材,鉴别时发现有较多的果梗和果核。

快速检验。经过性状鉴别后,再以山茱萸正品作为对照药材进行薄层色谱鉴别和杂质检查。①薄层色谱法[7]:取正品和样品粉末各1g,加30mL的50%甲醇,加热回流1h,放冷后滤过,蒸干滤液,加50%甲醇适量快速溶解残渣,加在100至200目,质量为4g的中性氧化铝柱上,加50mL的40%甲醇洗脱,蒸干洗脱液,加甲醇1mL溶解残渣,作供试品和对照品溶液。按4︰16︰2︰0.5的比例配制由甲苯-丙酮-无水乙醇-甲酸组成的展开剂,吸取供试品和对照品溶液各10µL,分别点于同一硅胶G薄层板上展开,展开后晾干,喷上10%的硫酸乙醇溶液,在105℃环境下加热烘干至斑点清晰。与对照品溶液色谱对比,供试品溶液色谱中在相应位置上要显示相同颜色的斑点。②杂质检查:药典规定杂质不得过3%。从市场收集五批药材自行编号后快速检查,结果如下:①20150425批,与对照品性状不符且薄层色谱不能检出山茱萸;②20150613批,仅与对照品性状不符且薄层色谱不能检出山茱萸且杂质含量达到7.8%;③与对照品性状不符,不能检出山茱萸,杂质含量达到6.9%。④与对照品性状不符且薄层色谱不能检出山茱萸且杂质含量达到9.4%;⑤20150823批,与对照品性状相符,能检出山茱萸,但杂质含量达到15.6%;

4 讨 论

金银花的快速检验显示多数金银花为了增重喷洒盐水或石灰水或掺入茎叶、已开放而失去药性的花朵。金银花的化学成分复杂,有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等多种药理作用。应用十分广泛,不仅有药用价值,而且可应用于食品、化妆品及保健品中。目前金银花中化学成分绿原酸的含量测定常用于其鉴别,研究方法比较成熟。

地龙的快速检验显示出多数地龙里会加入泥沙以增加重量,泥沙含量占比不等,掺假掺杂不仅降低药效,而且如杂物中带有细菌和病菌可能对人体产生不良影响。

山茱萸的快速检验结果显示多数药材不除去果梗和种子而充药材,目的是增加重量。伪品是用便宜的山楂、葡萄及野葡萄代替。

通过快速方法鉴别中药饮片掺伪和掺杂,可避免掺伪掺杂中药材进入临床。

[1] 国家药典委员会.中国药典(一部)[M]北京:中国医药科技出版社,2010:250.

[2] 宫璀璀,郑玉霞,郑乃刚.金银花在体内抗氧化作用的实验研究[J].实用医药杂志,2006,23(5):584.

[3] 肖小芹.地龙原动物种类及活体鉴别[J].湖南中医杂志,2002,18(4):50.

[4] 谷红光.中药饮片鉴别真伪的意义及相关方法[J].中国当代医药,2015,22(7):144-145.

[5] 魏锋,刘薇,严华,等.我国中药材及饮片的质量情况及有关问题分析[J].中国药学杂志,2015,50(4):277-283.

[6] 季亚军.掺杂、掺伪中药饮片的鉴别[J].实用药物与临床,2012,14(4):220-221.

[7] 夏永严.鉴别检验常见中药饮片成分掺伪、掺杂研究[J].亚太传统医药,2017,13(6)41-42.

R282.5

B

1004-2814(2017)07-0860-02

2017-02-22

猜你喜欢
伪品品性山茱萸
冬冲夏草与掺伪品的鉴别研究
关于监狱学的学术品性
近红外光谱技术鉴别白及粉及其混伪品
电子舌技术鉴别川贝母粉及其掺伪品
一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分
熟地黄和茯苓对山茱萸中3种成分煎出量的影响
重塑狼王品性(二)
豫西南山区山茱萸播种育苗技术
应用rbcL条形码鉴别高良姜及其伪品大高良姜
论高校教师的专业伦理品性及其涵养