X射线荧光光谱法测定二氧化硅相关研究

马春红，许小慧，郭颖超

（承德华勘五一四地矿测试研究有限公司，河北承德 067000）

X射线荧光光谱法测定二氧化硅相关研究

马春红，许小慧，郭颖超

（承德华勘五一四地矿测试研究有限公司，河北承德 067000）

简要对硅酸盐的二氧化硅测定进行分析，将实验部分以及实验方法、结果进行说明，最后进行不确定度的评定，以期为其他测量元素的研究提供理论基础。

X射线；光谱法；二氧化硅

1 实验部分

实验中采用的仪器为日本岛津公司生产的XRF-1700型X射线荧光光谱仪，其工作条件是端窗铍窗铑靶X射线管，35μm，超薄铍窗，功率为5kW，最大的工作电流为100mA，操作软件为SuperQ4.0，硅元素测量条件设定为∶分析晶体为PE001，探测器为Flow，电压35kV，峰位角为109°。采用的高频熔样机为成都多林电器有限公司生产的HMS-I-MZ-051型。

采用的溶剂为无水四硼酸锂，其灼减小于0.3%，溴化铵以及碘化铵，采用的评定方法为top-down技术，该评定技术在X射线荧光光谱分析法的领域得以广泛应用，本实验旨在为今后的评定方法提供一种模板。

2 实验方法与结果

本实验根据国标（GB/T14506.28-2010）硅酸盐岩石化学分析技术方法的第二十八部分以及《地质矿产实验室测试质量管理规定》对目标样品进行实验，采用硅酸盐（0.500±0.000 1g）的研磨粉末以及无水四硼酸锂、溴化铵等进行混合，混合比例为1∶10，再加入碘化铵以及溴化锂做脱模剂。在HMS-IMZ-051型高频熔样机中，在1 000℃进行10min的熔融，最后制作成为玻璃片。将制成的玻璃片在X射线下进行荧光光谱测定，根据数学模型以及工作曲线进行成分含量的测定。本实验对硅酸盐的分析方法是基于国家标准物质手册进行全面测定，利用硅酸盐作为分析标样进行检测，其测量数据如表1所示。

表1 硅酸盐中二氧化硅测定数据

在实验过程中，灼烧时间以及粒度对于荧光光谱分析的影响较大，灼烧时间影响样品的重量，粒度的大小则会影响到荧光光谱检测仪的检测效果，在高频熔样机上采用1 000℃的温度进行灼烧10min，在进行灼烧的过程中，灼烧减量逐渐趋于不变，此时的样品基本达到恒定重量。粒度是采用压片过程中的一个较为重要的因素，在进行压片时取120目、150目、200目、250目进行筛选最后进行实验，粒度对于滴定测试的影响很小，但是对于XRF的测试结果影响较大。当实验结果中压片大于200目时，粒度对于荧光光谱分析的影响可以忽略不计。

3 结果与讨论

3.1 不确定度评定

本实验的研究结果采用top-down技术中的质量控制图表进行硅酸盐中的二氧化硅元素测量不确定度的评定，对实验中所测量的实验数据采用AD（Anderson-Darling）进行正态分布分析，取正态分布测量的中间值，并利用正态分布的中间统计量以及正态统计量进行修正，采用的修正值计算其标准偏差，当移动偏差小于1时，测量数据可以视为正态性以及独立性。

3.2 测量结果

在进行实验结果分析和不确定性评定之后，测量结果显示测试的数值均落在直径范围内，其移动极差没有超过控制的限定，因此，质量控制数据点没有失控点，整个数据的时序性呈现出随机分析，整个测量系统均处于统计控制限定范围之内，其移动极差没有超过UCL，利用国家物质标准手册以及《地质矿产实验室测试质量管理规定》可以对硅酸盐中的二氧化硅含量进行测定。

4 结束语

本实验采用top-down技术中的质量控制图表法对X射线荧光光谱分析测量领域的不确定度进行评定，利用国家标准物质手册以及《地质矿产实验室测试质量管理规定》对硅酸盐样品全年的数据进行监控，通过技术手段评定出其不确定度。X射线荧光光谱分析法便于操作，原理简单，在与实验数据结合时也较为便捷，相比于其他方法而言具有省时省力、避免重复遗漏等问题的出现，可以通过选择不同浓度的样品对质量控制进行选择，通过对比质量控制分析图表计算出不确定度以及质量控制分析，在测量领域有较大的应用前景。

在当前的实验环境下，由于各种因素的影响，在一次实验中对不同浓度的样品进行检测且同时测量其不确定度较为困难。在今后的研究方向中，可以将不同浓度的样品检测以及不确定度 分析作为X射线荧光光谱分析的研究重点，从而实现不同样品浓度的二氧化硅在一次实验中进行检测并分析其结果，最终提供有效的实验数据。

[1] 李生英，范志辉，袁添翼，等.石灰质量对炼钢的影响及其质量控制[J].冶金丛刊，2010，186（2）∶42-44.

Study on The Determination of Silica By X-Ray Fluorescence Spectrometry

Ma Chun-hong，Xu Xiao-Hui，Guo Ying-chao

In this paper，the silicate silica is briefly analyzed.The test part and the test method and the results are described.Finally，the uncertainty is evaluated to provide the theoretical basis for the study of other measurement elements.

X ray；spectrometry；silica

TQ320.7

B

1003-6490（2017）02-0111-01

2017-02-14

马春红（1983—），女，吉林松原人，工程师，主要研究方向为应用化学。