藏药手参肾宝胶囊多糖的质量标准研究

胡燕芹 彭毛东主

(青海省藏医院,青海 西宁 810003 )

藏药手参肾宝胶囊多糖的质量标准研究

胡燕芹 彭毛东主

(青海省藏医院,青海 西宁 810003 )

目的：建立手参肾宝胶囊的质量控制方法。方法：用显微鉴别法对手参胶囊进行定性鉴别，并对烈香杜鹃进行了薄层鉴别；以UV-2550紫外可见分光光度法对方中含多糖的成份进行了总多糖的含量测定。结果：经方法学研究，结果该方法精密度高，重现性良好，加样回收试验回收率较好，葡萄糖在6.5～39μg范围内线性良好，回归方程为C=31.1068A+0.2594，r=0.9993。稳定性试验结果表明，供试品溶液在显色后5h内基本稳定，平均含量为60.1，RSD=1.1%。结论：这些方法可以有效的控制手参肾宝胶囊产品的质量。

手参肾宝胶囊；总多糖

手参肾宝胶囊是依据传统藏医药理论，按照原国家中药三类新药申报要求，进行全面研制开发的温肾补阴、添精补髓的新型藏药产品，全方主要由手参、黄精、天冬、烈香杜鹃、冬虫夏草等组成，具有温肾补阴，添精补髓功效。用于肾阳不足，精血亏虚，遗精阳痿，腰膝酸软，眩晕乏力等。为了保证产品的质量、疗效和安全性，对其进行了系统的质量控制方法研究，建立总多糖的含量测定方法，报道如下。

1 仪器与试药

UV-2550紫外可见分光光度计，无水葡萄糖(分析纯)，乙醇(分析纯)，0.2%的蒽酮-硫酸溶液。

2 方法与结果

2.1 对照品和供试品溶液的制备

2.1.1 对照品溶液的制备: 精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品65mg，置100毫升量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(0.65mg/mL)。

2.1.2 供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品细粉约0.20g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80%的乙醇150mL，置水浴中回流1h，趁热滤过，残渣用80%的热乙醇洗涤3次，每次10mL，将残渣及滤纸置烧瓶中，加蒸馏水150mL，置沸水浴中加热回流1h，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10mL，合并滤液与洗液，放冷，转移至250mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。手参肾宝胶囊样品、阴性样品及仪器设备均由金诃藏药股份有限公司提供(批号：20060901、20061002、20061101、20061202、20070113)；水为重蒸水，甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂、试药均为分析纯。

2.1.3 样品测定:精密量取供试品溶液1.0mL，对照品溶液1.0mL，另取水2mL作空白对照，分别置10mL具塞试管中，加水至2.0mL，然后按标准曲线项下测定。

2.2 标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1mL﹑0.2mL﹑0.3mL﹑0.4mL﹑0.5mL﹑0.6mL，分别置10mL具塞刻度试管中，各加水至2.0mL，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后至水浴中保温10min，取出，立即置冰水浴中冷却10min，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录VA)，在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。葡萄糖在6.5～39mg范围内线性良好，回归方程为C=31.1068A+0.2594，r=0.9993。结果见表1。

表1 线性关系实验结果(n=6)

2.3 稳定性试验：取供试品溶液适量，按标准曲线项下方法，自“加水至2.0mL”起，同法操作。并间隔一定时间测定1次含量，结果表明，供试品溶液在显色后5h内基本稳定，平均含量为60.1，RSD=1.1%，结果见表2。

表2 稳定性试验结果

2.4 重现性试验：取同一批号的本品内容物5份。每份0.20g，精密称定，然后按供试品溶液的制备和标准曲线项下方法测定多糖含量。均值为60.6mg/粒，RSD=1.5%(n=6)结果见表3。

表3 重现性试验结果

2.5 回收率试验：取已知多糖含量的本品内容物0.2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80%的乙醇150mL，置水浴中回流1h，趁热滤过，残渣用80%的热乙醇洗涤3次，每次10mL，将残渣及滤纸置烧瓶中，加蒸馏水150mL，置沸水浴中加热回流1h，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10mL，合并滤液与洗液，放冷，转移至250mL量瓶中，共5份。每份加入无水葡萄糖对照品20mg，加水至刻度，摇匀。精密量取1.0mL，按上述方法测定，平均回收率为98.4%，RSD=1.5%(n=6)，结果见表4。

表4 加样回收实验结果(n=6)

3 样品测定

经测定5批样品含量结果见表5。

表5 5批样品含量测定结果

4 小结

肾宝胶囊含量测定总多糖结果表明，上述这些方法精密度高，重现性良好，加样回收试验回收率较好，效果满意，可以为该制剂的生产提供质量标准依据。该方法可以有效的控制手参肾宝胶囊产品的质量。

2017年6月27日收稿

R291.4

B

1006-6810(2017)03-0035-02