高效液相色谱法测定“sebamed”防晒霜中3种防晒剂的含量

徐文峰+徐硕+++金鹏飞++姜文清+++邝咏梅

[摘要] 目的 应用高效液相色谱（HPLC）建立“sebamed”防晒霜中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克林立和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷3种防晒剂的含量测定方法。方法 采用Alltima C18色谱柱（150 mm× 4.6 mm，5 μm），以甲醇-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液（磷酸调pH 3.0）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长330 nm。结果 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克林立和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的线性相关系数（r）分别为0.9999、1.0000和 0.9997；精密度和稳定性良好，RSD均< 2.0%；二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克林立和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的平均加样回收率（n = 6）分别为97.1%、97.6%和96.4%，加样回收率良好。含量测定结果显示3个批号样品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的含量分别为2.56%、2.75%和2.63%；奥克林立的含量分别为7.90%、7.75%和8.02%；丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的含量分别为2.59%、2.64%和2.71%。结论 该方法准确、简单、快速，可同時测定“sebamed”防晒霜中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克林立和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷3种防晒剂的含量。

[关键词] 防晒霜；防晒剂；高效液相色谱法；含量测定

[中图分类号]R917；TQ658.2+4 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2017）04（c）-0155-04

[Abstract] Objective To establish a high performance liquid chromatography （HPLC） method for simultaneous determination of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， octocrilene and butyl methoxy dibenzoylmethane in “sebamed” sun lotion. Methods An Alltima C18 column （150 mm×4.6 mm， 5 μm） was used for the separation with methanol and 10 mmol/L ammonium dihydrogen phosphate solution （pH 3.0） as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min in the pattern of gradient elution. The detection wavelength was 330 nm. Results The method showed good linearity with correlation coefficient （r） of 0.9999 for diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， 1.0000 for octocrilene and 0.9997 for butyl methoxy dibenzoylmethane. The precision and stability were satisfactory with the relative standard deviations （RSD） below 2.0%. The average recovery （n = 6） of the three sun-screening agents were 97.1%， 97.6% and 96.4%， respectively. The contents of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester were 2.56%， 2.75% and 2.63% in the three batches of samples， the contents of octocrilene were 7.90%， 7.75% and 8.02% in the three batches of samples and the contents of butyl methoxy dibenzoylmethane were 2.59%， 2.64% and 2.71% in the three batches of samples， respectively. Conclusion The established method is accurate， simple and fast， and can be used for simultaneous determination of diethyl hydroxy benzene ammonia formyl acid ester， octocrilene and butyl methoxy dibenzoylmethane in “sebamed” sun lotion.

[Key words] Sun lotion； Sun-screening agent； HPLC； Determination

紫外线照射对人体健康有诸多不利的影响，中波紫外线能使皮肤变黑、慢性光老化等，长波紫外线可引起急性皮炎、皮肤灼伤、DNA损伤等[1]。为了减轻紫外线对皮肤的伤害，人们选择使用含有防晒剂的化妆品作为防护。防晒剂分为物理性和化学性防晒剂，其中化学性防晒剂对中波和长波紫外线都有较强的吸收，能够吸收大部分紫外线，起到保护皮肤的作用[2]。但是过量使用防晒剂对会对人体产生一定的危害，如易使皮肤过敏、粗糙，刺激眼部，引起光敏反应等[3]。目前，国际上对化妆品中防晒剂的添加量有严格的控制和管理。国家食品药品监督管理总局颁布的2015版《化妆品安全技术规范》对我国准用的27种防晒剂及其限量做了明确规定[4]。文献报道化妆品中防晒剂的检测方法主要有薄层色谱法[5]、气相色谱-质谱联用法[6-8]、高效液相色谱法[9-17]、超高效液相色谱法[18-19]、液相色谱-质谱联用法[20-21]等，其中高效液相色谱法使用频率最高。《化妆品安全技术规范》及文献中所采用的流动相及提取液多为四氢呋喃和高氯酸等腐蚀性强，对液相色谱仪及色谱柱有较强损害的溶剂。本实验建立HPLC法对“sebamed”防晒霜中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯（限量10%）、奥克林立（限量10%）、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（限量5%）3种防晒剂进行含量测定，方法前处理简捷，样品以甲醇为提取溶剂，以甲醇-水相为流动相，可做日常检测方法使用。