SDS的提纯及其临界胶束浓度的测定

王洁樱

（西北民族大学 化工学院，甘肃兰州 730100）

SDS的提纯及其临界胶束浓度的测定

王洁樱

（西北民族大学 化工学院，甘肃兰州 730100）

制备SDS（十二烷基硫酸钠）的方法通常是十二醇用椰子油还原后，经浓硫酸处理，再用氢氧化钠中和制得，通常含有的杂质为烷基硫酸盐的同系物、没有反应的醇（如十二醇）和电解质（如硫酸钠）。众所周知，含有少量杂质的表面活性剂会给实验造成很大的影响，因此采用乙醚处理后水溶液重结晶的方法提纯市售SDS，并用酸碱滴定法测定SDS的纯度，并用滴体积法测临界胶束浓度。结果表明，经过抽提，重结晶后的的SDS纯度提高了11.4 %，且临界胶束浓度为8.47×10-3mol/L。

SDS；提纯；临界胶束浓度

十二烷基硫酸钠（全称为sodium dodecyl sulfate，SDS），作为一种重要的重要的阴离子表面活性剂被广泛应用。SDS是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。溶解性好，容易复配，去污、乳化、发泡和分散能力强，在洗涤、润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业得到广泛应用[1]。市售的SDS主要含有没有反应的醇（如十二醇）和电解质（如硫酸钠）和十二烷基硫酸盐的同系物等杂质，杂质的存在会对实验结果产生明显的偏差，因此通常是由醇硫酸化后用碱中和得到[2]，因此商品SDS中所含杂质通常为，没有。表面活性剂中含有的少量杂质会给实验结果带来不小的偏差。因此其纯度对于表面化学实验结果的影响已经引起科研工作者的关注。

Vijayan等[3-4]综合评述了高纯度的SDS的制备方法以及提纯方法。现有SDS的提纯方法可归纳为：吸附、泡沫分离、重结晶和溶剂抽提等方法[2]。本实验采用的是乙醚抽提后在用水溶液重结晶的方法提纯SDS，用酸碱滴定法测定纯度，同时测定了提纯后的十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration），以下简称CMC，验证其纯度的可靠性。

1 材料与方法1.1 实验材料

十二烷基硫酸钠（标示纯度>85%）、乙醚、无水乙醇、NaOH标准溶液、0.25mol/L硫酸、1%酚酞指示剂、去离子水（以上试剂均为分析纯）

1.2 实验装置及设备

索氏萃取器、表面张力仪、恒温水槽、回流装置以及滴定分析所需的玻璃仪器等。

1.3 实验方法

1.3.1 SDS的提纯实验

SDS与乙醚混合置于索氏萃取器内回流18h，抽提，产物在0.1MPa和40℃干燥待用；将抽提干燥后的SDS取出，配制成浓度为1%的SDS水溶液，冷却结晶。滤去清液，得到的SDS晶体于85℃真空（0.1MPa）干燥，最后保存在密封干燥的棕色广口瓶中备用。

1.3.2 SDS纯度的测定

准确称取1~2g试样，置于250mL圆底烧瓶中，加入0.25mol/ L的硫酸溶液250mL，回流冷却2h，低温状态下，待无泡沫生成，溶液清澈后，回流缓慢升温；冷却，用30mL乙醇洗涤水冷凝器；去离子水洗涤并将冷凝器接口处洗涤液一并回收，利用酚酞溶液为指示剂，NaOH溶液为标准溶液进滴定。空白实验以NaOH标准溶液滴定0.25mol/L的硫酸溶液250mL为参照；按下式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：

1.3.3 SDS临界胶束浓度的测定

准确称取1.44gSDS于50mL容量瓶中，用二次蒸馏水溶解并定容。移取5mL放入50mL容量瓶中定容。依次移取5mL稀释10倍，配置1.00×10-1～1.00×10-5mol/L五个浓度的溶液，也可多增加几个测定值。

表面张力仪器的校正采用滴体积法测定二次蒸馏水的表面张力方法。然后依次测定SDS溶液的表面张力，绘制表面张力~浓度对数曲线，其拐点处即为CMC值。

2 结果与讨论

2.1 SDS的纯度测定结果

表1为用浓度为0.950 3mol/L的NaOH标准溶液滴定提纯前后的十二烷基硫酸钠，实验中所测得的数据及数据处理结果。

表1 NaOH标液滴定SDS的数据及处理结果

2.2 提纯后SDS临界胶束浓度的测定

提纯后的十二烷基硫酸钠临界胶束浓度为8.47×10-3mol/ L，查文献[8]可知十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度为8.60 ×10-3mol/L。

3 结束语

对十二烷基硫酸钠采用乙醚抽提、水溶液重结晶的提纯方法可以得到表面张力满足表面化学实验要求的SDS。采用酸碱滴定法测其提纯前后的纯度分别为87.9%和99.3%，滴体积法测得提纯后的SDS临界胶束浓度为8.47×10-3mol/L。虽然这种方法得到的SDS的临界胶束浓度值还达不到文献值，但也大大提高了SDS的纯度，且提纯方法较简单，纯度测定可靠，因此具有一定的实用性。

[1] 周建兵，吴平霄，朱能武，等.十二烷基磺酸钠（SDS）改性蒙脱石对Cu2+、Cd2+的吸附研究[J].环境科学学报，2010，（1）：88-96. [2] 常致成.油基表面活性剂[M].北京：中国轻工业出版社，1998.

[3] Dreggr E E，Keim G I，Miles G D，etal. Sodium alcohol sulfates properties involving surface activity[J]. Industrial and engineering chemistry，1964，7（36）：610-617.

[4] Vijayan S，Woods Donald R.Bulk and interfacial physical properties of aqueous solutions of sodium laruyl sulphate and lauryl alcohol with airand benzene system[J].The Canadian Journal of Chemical Engineering，1977，12（55）：718-731.

[5] 杨晓明，郑庆康，李瑞霞，等.十二烷基硫酸钠的提纯[J].印染助剂，2002，19（4）：45-47.

[6] 张志贤，等.有机官能团定量分析[M].北京：化学工业出版社，1990.

[7] 强亮生.精细化工综合实验[M].第7版.哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2015.

[8] 印永嘉.物理化学简明手册[M].北京：高等教育出版社，1998.

Purification of SDS and Determination of its Critical Micelle Concentration

Wang Jie-ying

The preparation of SDS（sodium dodecyl sulfate）is usually dodecyl alcohol in coconut oil reduction，and then concentrated sulfuric acid treatment，and then sodium hydroxide prepared by the neutral，usually contain impurities for the alkyl Sulfate homologues，unreacted alcohols such as dodecanol and electrolytes such as sodium sulphate.It is well known that surfactants containing a small amount of impurities will have a great effect on the experiment.Therefore，the commercially available SDS is purif i ed by recrystallization of the aqueous solution of ether and the purity of SDS is determined by acid-base titration method.Critical micelle concentration.The results showed that the purity of SDS was 11.4% after recrystallization，and the critical micelle concentration was 8.47 ×10-3mol/L.

SDS；purif i cation；critical micelle concentration

R914

A

1003–6490（2017）03–0136–02

2017–02–15

王洁樱（1996—），女，河北邯郸人，主要研究方向为化学工程。