浅谈使用5E—AF4000智能灰熔融性测定仪的注意事项

倪萍

摘 要：文章介绍了5E-AF4000智能灰熔融性测定仪的工作原理，阐述了该仪器在使用过程中的注意事项，并对设备的日常维护提出了建议。

关键词：5E-AF4000；灰熔融性测定仪；注意事项；日常维护

中图分类号：TQ533 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）22-0165-02

前言

煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的重要指标[1]，它直接关系到锅炉结渣的程度，因而对锅炉的安全运行、经济运行有着重要的影响。近年来，随着科学技术的不断发展，灰熔融性测定仪也逐步走向智能化，在精确控制升温速度的同时，通过专业摄像机将整个实验过程记录下来，自动完成实验全过程，大大提高了检测人员的工作效率。下面我们就以这款5E-AF4000智能灰熔融性测定仪为例，分享一下在使用及维护过程中应注意的一些问题。

1 5E-AF4000的结构特点和工作原理

1.1 仪器的结构特点

（1）独立的立式结构，应用旋转式图像采集装置将试样送至准确位置，并确保灰锥不偏到。（2）专业的200万像素工业监控摄像机，采用CCD彩色摄像技术，自动完成实验全程的跟踪，呈现高清晰的实验图像。独特的万向调节装置，能方便快捷地调节摄像机位置。（3）特殊的加热元件及耐温、保温炉膛材料，可长期稳定的工作到1600℃。（4）新型的节能结构设计，以最小的功率实现最高的温度。（5）可同时测试五个试样，能自动判断所有特征温度。（6）使用新型图像处理算法，全智能识别特征温度，结果精准。（7）适应GB、ISO、ASTM、BS、DIN等多国标准。

1.2 工作原理

5E-AF4000智能灰熔融性测定仪作为5E-AFIII的升级版[2]，充分合理的利用了仪器的内部空间，使得仪器体积小，变压器和流量计都安装在仪器内，实现了整个仪器的一体化。

该测定仪是采用智能控温系统来控制硅钼棒的加热功率，实现炉内升温和升温速度的预设控制，并保证精度可达±1℃/min；先进的CCD数字摄像技术，从水平和垂直两个方向自动扫描跟踪灰锥的动态[3]，将高温下的灰锥图像实时地传送到计算机内；通过智能模糊识别技术来识别灰锥轮廓的变化，同时计算灰锥的高度和宽度，结合设定的参数进行自动判别4个特征温度：变形温度（DT）、软化温度（ST）、半球温度（HT）、流动温度（FT），自动计算并打印实验结果。

2 测定方法及步骤

2.1 测定方法

测定煤灰熔融性，国内外普遍采用角锥法。我国国标GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》[4]也明确规定了使用此法，即将煤灰制成高为20mm，底为边长7mm的正三角形，且锥体的一侧面垂直于底面的三角锥，在一定气氛条件下，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中形态变化，观测并记录它的四个熔融温度：DT、ST、HT、FT。这四个特征温度定义[5]如下：（1）变形温度：灰锥尖开始变圆或弯曲时的温度。（2）软化温度：锥体弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。（3）半球温度：灰锥变形到近似半球形，即高约等于底长一半时的温度。（4）流动温度：灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。

2.2 实验气氛及其控制

5E-AF4000适用于在多种气氛条件下进行实验：如弱还原性气氛（可用封碳法或通气法）、氧化性气氛[6]。

2.2.1 弱还原性气氛

（1）通气法：炉内通入H2和CO2或CO和CO2的混合气体。（2）封碳法：炉内封入碳物质。

2.2.2 氧化性气氛：炉内不放任何碳物质，使空气在炉内自由流通

在工业锅炉的燃烧室中，一般都形成CO、H2、CH4、CO2和O2為主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性测定一般在与之相似的弱还原性气氛中进行。5E-AF4000测定仪在使用通气法控制弱还原性气氛时能自动控制气体的通断，无需人为控制通气或断气；而用封碳法来控制炉内弱还原性气氛在国内实验室应用较为广泛。

2.3 测定步骤

将粒度小于0.2mm的空气干燥煤样平铺并置于800-850℃的高温下通氧流灼烧1.5小时制备成灰。取足够灰样研磨过200目筛后用糊精溶液将灰样润湿拌匀，用灰锥刀挑取灰样放入模具中压紧，使灰锥内部紧实严密且表面光滑平整。取出灰锥，将其放于瓷板或玻板上，在空气中自然风干或在60℃以下干燥后备用。将风干或干燥后的灰锥移至灰锥托板的固定孔内固定，并把放好灰锥的灰锥托板放于刚玉杯的正中央，准备进行测试。

检查电源，开启设备，在装好灰样并设置好实验参数后，点击开始实验菜单。仪器将自动把待测灰样送至高温恒温区内，以设定的加热速度开始加热，在达到设定温度后转变升温速度，并对灰锥的特征温度进行识别。

3 设备使用注意事项

3.1 开机及检查

设备对开机顺序有严格的要求[7]。在供电线路接好的情况下，应打开计算机的外设，包括打印机、显示器和仪器本身，最后才开启计算机。开机完成之后，检测员应养成良好的习惯，对仪器的各功能进行例行检查，确保设备各部件功能运行正常，尤其是检查前、后炉管处和送样机构的高温密封圈，只有在确保所有功能正常的情况下才能开始实验。

3.2 实验气氛控制与选择

在所有气氛实验中，氧化性气氛是最简单的一种，只需要将进行测试的灰锥固定在灰锥托板上，在炉膛内直接通入空气或CO2进行测试即可。封碳法除固定灰锥外，还需要加入石墨和活性炭两种物质来控制炉内的弱还原性气氛，且要求先放石墨而后将活性炭覆盖其上[8]。通气法测定时则需要通入

H2和CO2或CO和CO2的混合气体来控制弱还原性气氛。

我们可以在系统的“实验环境设置区”选择需要的气氛条件和实验标准，只有GB/T219有封碳法要求。不管什么气氛条件，后续的实验过程大致一致。只是在使用H2和CO2实验时，仪器会在200℃时打开CO2气阀，并在500℃时打开H2气阀；而使用CO和CO2时则在600℃时打开CO2气阀通入CO和CO2的混合气体。在通气的过程中，需要注意观察气体流量。

3.3 升温速度的控制

煤灰熔融过程是一个灰试样从局部熔化到全部熔化的过程[3]，而且炉热传到灰样，以及灰样达到温度均匀都需要一定的时间。因此，测定煤灰熔融性时，升温速度不能太快，否则结果会偏高，但也不能太慢，否则实验周期会过长。实验开始后，应严格遵守GB/T219-2008中规定的升温速度并控制升温：900℃以下，升温速度为（15-20）℃/min；900℃以上，升温速度为（4-6）℃/min。5E-AF4000测定仪可以精确的控制升温速度，达到控温误差在±1℃/min。

3.4 特征温度识别

实验开始后，仪器自动控制升温速度，并在设定的“抓图温度”点（默认为900℃）进行升温速度的切换，同时开始抓图并处理图像。在实验过程中，自动识别各特征温度DT、ST、HT、FT，当所有特征温度全部识别完毕后自动结束实验。而若在预设的“极限温度”（默认为1500℃）后尚未完成特征温度识别，仪器也会自动结束实验，自动关闭气阀（若有时）。

在装样过程中，必须确保灰锥形状的完好，否则会影响各特征温度的识别，特别是DT温度。同时也必须确保每一个灰锥都能稳定的固定在放样托盘上，不可倾倒，以免影响仪器对特征温度的识别和判定。

3.5 实验气氛的检查

由于测定的气氛条件对结果的影响明显，所以我们必须对测定时的气氛条件进行必要的检查，以便确认气氛条件是否符合我们测定的要求。对于氧化性气氛一般不用检测，只要对炉温进行正确标定即可。但对于弱还原性气氛，根据GB/T219的规定，可以采用参比灰锥法和取气分析法来检查炉内的气氛性质。一般实验室使用前者居多，用标准物质检查实验气氛不仅方便、快捷，而且直观。

3.6 实验结束及关机

实验结束后，不应立刻关闭仪器，必须让其散热降温到900℃以下才可以关闭电脑、仪器等。关机的顺序应先关闭软件，再关闭计算机、显示器、打印机，最后才关闭仪器。如果需要再进行第二次实验，必须等到仪器温度降至200℃以下。

3.7 安全要求

若实验中使用了气体，无论是否带有危险性，都应该注意安全，确保实验室内空气畅通，仪器接好排气管通入室内。实验室不许有火花产生，更不允许有明火或在实验室内吸烟。在实验结束后，不应觉得操作麻烦而不关气源，必须关闭气源后，等下次实验需要时再开启。在检查气阀的过程中，如果用到气体的话，必须先检查气瓶是否关闭，再对气阀进行检查。

3.8 图像观察

图像的清晰程度是仪器准确判断各特征温度的前提条件。影响清晰度的主要因素为镜头焦距和石英片透明度。后者在使用过程中会因表面沾垢而降低。尤其是当采用封碳法时更容易使镜片变模糊，从而影响摄像或观察。因此建议每次实验前将仪器后炉管处的石英镜片取出来擦拭干净，或者是在炉温即将达到900℃时更换清晰的石英镜片。如果需要人工肉眼观察，则应将前炉的镜片也擦拭干净。

3.9 人工校验

使用此类带有自动判断功能的测定仪时，在测定后应对记录下来的图像进行人工校验，以确保实验数据的准确性。900℃以后，实验室软件每隔1℃保存灰锥的图像记录，待实验结束后可根据实验数据图像回放判定灰锥的四个熔融性特征温度。

4 设备的日常维护

（1）开关机顺序。在日常使用过程中，良好的操作习惯可以确保我们能够更好的完成检测工作。在使用5E-AF4000测定仪时对设备的开、关机顺序做了严格要求，我们应该按顺序执行。实验结束后，不必急于切掉計算机和测定仪的主机电源，让风扇继续开半个小时左右，以利于仪器散热，延长使用寿命。如果要进行第二次实验，必须等到仪器正常降温后再开始实验。

（2）石英玻璃片的清洗。该仪器的石英玻璃片分为前后两片，在每次实验前均必须对前后两片石英玻璃进行清洗作业，保证其清晰没有污物，只有这样才能保证采集到的图像不模糊，不影响仪器对特征温度准确判断。常用的清洗方法是用水清洗，如发现石英玻璃片上有污点，洗不干净时，可用脱脂棉蘸取少量用清水润湿后的灰样，进行轻轻擦拭，可轻松去除污点。千万不能用砂纸等擦洗，以免划伤镜片表面，同时要防止打碎或碰坏镜片。

（3）定期检查前、后炉管处和送样机构的高温密封圈，保证高温炉的气密性良好。

（4）仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用，对于湿热的环境条件更应该注意。若长时间不用应罩好仪器，并定期做通电升温检查，防止炉膛严重吸水，影响实验。

5 结束语

总的来说，5E-AF4000智能灰熔融性测定仪的自动化程度高，代替了原有人工目测法的繁琐、复杂的人工操作，实现了自动、规范准确的仪器操作，减少了人为因素造成的误差，提高了测量精度和工作效率，而且大大减轻了操作人员的劳动强度。操作人员只有认真做好测试前期准备工作，按照测定仪的规程进行正确操作，并加强日常维护，才能正确地测出检测值。

参考文献：

[1]李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京：中国标准出版社，1999.

[2]长沙开元仪器股份有限公司.使用说明书[Z].

[3]沈九政.智能灰熔融性测定仪在煤质化验中的应用探讨[J].煤质技术，2009，7（1）.

[4]GB/T219-2008，煤灰熔融性的测定方法[S].

[5]电厂燃料[M].北京：中国电力出版社，2012.

[6]商玲玲.5E-AFIII型灰熔融性仪的实验与研究[J].煤质技术，2006，7（1）.

[7]施玉英.煤炭分析实验仪器设备的使用与维修[M].北京：煤炭工业出版社，2007.

[8]陈宝华.煤灰熔融性测试中封碳法控制实验气氛研究[J].煤质技术，2010，7（3）.