DMSO废盐中无机组分组成与含量分析

龙真明+马会娟+康群

摘 要：文章采用萃取恒重预处理、紫外法和离子色谱法分析了DMSO生产废盐中的无机组分组成与含量，经过测定知无机盐占DMSO废盐质量的百分比43%，其中无机盐中主要成分为硝酸钠（占无机组分65%）和甲基磺酸钠（占无机组分26%），其余9%为亚硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硫酸钠。文章可为回收利用DMSO废盐中无机组分提供参考。

关键词：DMSO废盐；无机组分；组成；含量；分析

中图分类号：TQ209 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）22-0193-02

前言

以二甲基硫醚为原料，以二氧化氮为催化剂氧化制取二甲基亚砜的过程中产生大量废盐[1]，平均每生产1吨二甲基亚砜，产生0.2吨废盐。该废盐为淡黄色半固态的有机物与无机物的混合物，主要有机组分为二甲基砜（MSM）、二甲基亚砜（DMSO），硝酸钠，亚硝酸钠，甲基磺酸钠等。本文对DMSO废盐中无机组分的组成与含量进行了分析，其分析结果可为进一步分离回收DMSO废盐中的无机组分提供参考。

1 实验方法与材料

1.1 样品来源

测定样品来源于某DMSO生产装置正常生产过程中排出的DMSO废盐，外观为淡黄色半固体。

1.2 样品预处理方法

准确称取DMSO废盐10g或5g左右，用优级纯苯在50℃下多次萃取，萃取时间20min/次，萃取剂用量40mL/次，直至萃取后苯液中不再含有MSM和DMSO等有机组分。因无机盐在苯中溶解度极低，故绝大部分无机盐留在萃残物中。将萃残物在鼓风干燥箱中干燥去残余苯和水分，恒重后称取其质量数，放入干燥器中备用。

1.3 所用仪器

北京瑞利UV-2100型紫外分光光度计，美国戴安离子色谱儀。鼓风干燥箱，万分之一天平。

1.4 分析方法

用离子色谱法对无机组分的阴离子进行定性定量[2]；采用紫外可见分光光度法测定硝酸盐氮含量并转化为硝酸根含量[2]。

2 DMSO废盐中无机组分的测定实验结果与讨论

2.1 DMSO废盐中无机组分干重测定

称取DMSO废盐10g或5g，按照1.2样品预处理方法进行萃取，并烘干至恒重，测定质量数据见表1。

由表1知，12次测定DMSO废盐中无机组分占原废盐的质量百分比平均值为42.9%；测定结果的相对平均偏差为0.97%。

2.2 DMSO废盐中硝酸钠含量的测定-紫外分光光度法

2.2.1 标准曲线的绘制

标准曲线见图1，该标准曲线的相关系数为1，曲线相关性很好，达到方法要求。

2.2.2 DMSO废盐中硝酸根含量测定

取经预处理后的DMSO废盐， 准确称取1.0165g定容于1L容量瓶中（1.0165g/L）， 使用紫外分光光度计测试水样中硝酸盐氮的含量。将7月15日制备的无机盐烘干（105℃，2h），称取1.0010g定容于1L容量瓶中，使用紫外分光光度计测试水样中硝酸盐氮的含量见表2。

由表2知：测定两次取平均值。测得萃取后DMSO废盐在烘干前、后硝酸钠的百分含量为65.7%和67%。

取另一批次预处理得到的DMSO废盐，分别稀释100倍于两个100ml容量瓶中，取其中一个容量瓶加入5ml硝酸钾使用液（10mg/L），定容。另外一个直接定容。使用紫外分光光度计测试两容量瓶中硝酸根的浓度，计算加标回收率，结果见表3。

表3知：硝酸钠在经萃取干燥预处理后的废盐中的含量为63%，硝酸盐氮测定的加标回收率为96.2%，满足测试方法要求。说明无机废盐中硝酸钠的测定结果是准确可靠的。

小结： 紫外法测定两个批次预处理后的DMSO废盐，第一个批次测定结果硝酸钠含量为67%；第二个批次测定结果硝酸钠含量为63%，两个批次结果平均值为65%，相对平均偏差为6.2%，加标回收率为96.2%。

2.3 DMSO废盐中甲基磺酸钠的测定-离子色谱法

据生产工艺及厂家资料分析知：DMSO废盐中无机阳离子只有钠离子，故只对阴离子进行离子色谱分析。

2.3.1 DMSO废盐中无机阴离子定性分析

将预处理后的DMSO废盐取准确称取1g左右，溶解定容于1000mL容量瓶中，再进行稀释后制样放入离子色谱自动进样器中进入阴离子柱进行色谱分析，知主要阴离子为两种，一种为硝酸根，离子色谱峰面积最大，峰高最高，其次为甲基磺酸根，其余为微量，有亚硝酸根、氯离子、碳酸根离子、硫酸根离子。

2.3.2 DMSO废盐中甲基磺酸钠的定量分析

（1）标准曲线的绘制

采用优级纯甲基磺酸配制标准系列溶液，在离子色谱上测定相应峰面积并做标准曲线图见图2。相关系数为0.9987。

（2）甲基磺酸钠的测定

称取1.0055g经预处理的DMSO废盐定容于1L容量瓶中（1.0055g/L）备用。取两个100mL容量瓶，分别加入该溶液10mL， 第一个容量瓶直接用去离子水定容，为试样一，测定两次；第二个容量瓶加入10mL的甲基磺酸标准溶液（甲基磺酸根100mg/L），再用去离子水定容为试样二。为试样二。使用离子色谱测试两容量瓶中甲基磺酸根离子的浓度。理论上加入甲基磺酸使用液的水样与未加甲基磺酸使用液的水样中甲基磺酸根的浓度差值为10mg/L。

测定结果见表4。由表4知：试样一中甲基磺酸钠的含量为26.8%，试样二中甲基磺酸钠的含量为26%，加标回收率为106.4%。

3 结论

经测定，DMSO废盐中无机组分占总废盐的42.9%，其中无机组分中硝酸钠和甲基磺酸钠为主要两种成分，硝酸钠占65%，甲基磺酸钠占26%，其余9%少量无机盐为亚硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠、氯化钠。

可见，DMSO废盐中无机组分回收的重点在于硝酸钠和甲基磺酸钠的分离。

参考文献：

[1]邹璐.二甲基亚砜生产工艺及应用研究[J].贵州工业职业技术学院报，2014，9（1）；20-21.

[2]国家环保总局.水、废水监测分析方法（第四版）[M].中国环境科学出版社.