基于色谱分析技术的航天器热管检漏方法研究

任国华，窦仁超，孟冬辉，李 征，赵月帅，王 勇，孙 伟

（北京卫星环境工程研究所，北京 100094）

基于色谱分析技术的航天器热管检漏方法研究

任国华，窦仁超，孟冬辉，李 征，赵月帅，王 勇，孙 伟

（北京卫星环境工程研究所，北京 100094）

针对航天器热控系统中热管的高密封性能要求，以及特殊的传热工质，分析现存检漏方法存在的问题，提出使用色谱分析技术对热管进行检漏。介绍了基于色谱技术的热管检漏工作原理，检漏系统设计，试验方法和数据处理等，并对工质为乙烷的气液两相、漏率在10-8Pa·mμ/s量级的热管进行检漏，为将来热管以及示漏物质是特殊工质的被检件检漏工作提供参考。

热管；色谱技术；系统设计；试验方法

0 引言

为了保证航天器的正常运行，维持航天器内部温度分布合理，高温器件的余热处理和低温器件温度补偿，航天器的热控分系统中的被动式热控器件—热管是最为节约能源、运行安全、可靠的器件，由于其形状各异，可布置位置较为灵活，能够适应于各种复杂的场合，经证明一种有效的传热器件，其寿命在某种程度上影响着热控分系统的工作寿命，热管的寿命主要取决于管壳材料与工质的相容性和工质的泄漏量[1]，目前大部分成熟热管使用铝合金材质，已经被证实能够与工质较好的相容，对热管的寿命没有影响，因此热管的泄漏是影响到热管寿命的重要因素。由于一般的热管工质含量较少，在长期的工作中，热管的微小泄漏，都会造成热管失效，所以热管的泄漏率是热管品质的一个重要的参数。

1 热管结构

由于热管的高密封性要求，在其生产过程中，充入一定压力的氦气，使用氦质谱吸枪检漏的方法对热管的本体进行扫描检漏[2]。将传热工质充入热管，传热工质一般选用高比热容、高热导率、低黏度、低蒸气压、相容性好等特点的气液体，而乙烷具有比其他工质更大的热交换值，可以通过气液两相转换自动实现热交换循环，成为近期研究较多的热管工质。在充气口套上套管，使用压力物理密封，充气口便是热管泄漏的主要地方。因此需要研究一种高灵敏度热管检漏方法。将以乙烷热管作为研究对象，如图1所示，根据现存的检漏方法，提出了基于色谱分析技术的热管检漏方法。

图1 热管结构图Fig.1 Heat pipe to be tested

2 热管的检漏方法

2.1 检漏方法原理

基于色谱分析技术的热管检漏方法原理是热管在填充传热工质后，将热管密封在一定的累积容器内，测量初始状态下，累积容器内示漏气体量p0V0，当热管累积一定时间t，测量累积结束后，累积容器内示漏气体的量p1V1，就可以计算出热管泄漏的漏率，漏率计算如式（1）。

式中：Q 为被检热管的漏率，Pa·mμ/s；p1为热管累积一定时间后，累积容器内示漏气体的压力，Pa；V1为示漏气体泄漏到累积容器内的气体体积，mμ；p0为热管接在累积容器时初始状态下示漏气体的分压力，Pa；V0为初始状态下，示漏气体在累积容器内的气体体积，mμ。

2.2 热管检漏系统设计

根据基于色谱技术的热管检漏方法原理设计热管检漏试验系统，热管检漏试验系统原理如图2所示。

图2 热管检漏试验系统原理图Fig.2 Schematic diagram of leak test system of heat pipe

在该检漏系统中，累积容器主要用于收集从热管泄漏出来的工质气体，要求累积容器对热管工质具有较小的吸附能力，因此本系统采用经过内部电抛光方式的316L不锈钢累积容器，热管的漏率大约在10-8Pa·mμ/s量级，漏率较小，要求累积容器采用尽量小的体积，提高系统的检漏灵敏度，另外热管在泄漏测试期间，示漏气体和标准放样气体不能引起累积容器内部气体压力的较大变化，所以需要综合考虑累积容器的大小。

热管的密封性要求高，漏率小，测量准确度高，因此测量过程中需要保证热管能够和测试系统完全的连接，不引入或者泄漏示漏气体，基于此设计热管和累积容器之间的连接工装，接头需要能够较好的密封，且死空间较小，保证泄漏到测试系统内部的气体是被测热管的实际工质，且只能有被测热管泄漏入测试累积容器。转接工装主要由密封件接口、设备接口、密封圈三部分组成。接头中间孔的大小根据热管的尺寸进行设计，保证接头能够和热管密封，接头主体为304不锈钢材料，设备接口采用Φ6VCR的标准接口，具有通用性，便于和一般测试系统相互连接。连接处采用氩弧焊焊接，转接工装与气液两相密封件之间依靠橡胶圈紧压式密封，如图3所示。

图3 热管和累积容器接头图Fig.3 Schematic diagram of connection between heat pipe and accumulation vessel

循环泵用于循环累积容器和色谱仪之间气体交换，循环泵的抽速稳定，由于分析的热管工质大部分是有机气体，要求循环泵是无油泵。

色谱仪是热管色谱检漏试验方法的分析核心设备，需要能够对热管工质进行分析，根据色谱仪的工作原理可知，针对特定的热管工质，设计热管示漏气体分析方法。

气相色谱分析技术便于分析特定容器内部气体的浓度，对气体分压力测量困难，无法根据式（1）算出热管的漏率，将累积容器内示漏气体的量转换为浓度，测量单位时间内示漏气体浓度的变化率，再通过向色谱仪注入已知气体含量的标准气体，得到标准气体的反应值，可计算热管的漏率，在该理论中，需要设计合理的标定方法，将示漏气体浓度变化率转换成大家接受的漏率表达方式。有两种方法可以完成对被检件漏率的标定，第一种方法是标准气体内标法，首先将被检件累积在累积容器内一定时间t，在色谱仪稳定后，测量本底u0，之后将已知气体浓度Q1的标准气体送入色谱仪，待色谱仪工作站上出现完整的谱图，以该谱图中示漏气体峰的峰面积u1，作为标准气体浓度在色谱图上的反应值，得到一个校正因子。然后再利用色谱仪测量累积容器内部示漏气体的浓度，便可以在色谱图上得到示漏气体的谱图，经色谱工作站计算示漏气体对应谱峰的峰面积u2，利用校正因子和峰面积得示漏气体的浓度 A1，如式（2）。

式中:u0为累积容器内本底值；Q1为标准气体浓度，mg/L；u1为标准气体色谱图上峰面积；u2为被测漏孔累积一定时间后终值。再和累积容器内气体量w1计算得到被测漏孔泄漏出来的示漏气体气体量S，如式（3）。

式中：S为被测漏孔泄漏出来的示漏气体气体量。

因此得到被检件的漏率大小Q，如式（4）：

式中：Q为被检件的漏率，Pa·mμ/s；t为累积时间，s。

第二种方法是放样气体标定法，被检件安装在累积容器上，首先测量一个初值u′1，被检件累积时间t后，再使用色谱仪测量一个终值u′2，然后通过已知气体量的标准气体w放样到收集容器，利用色谱仪的反应值u′3，计算得到被检件的漏率Q，如式（5）。

式中：w为放样标准气体量，Pa·mμ；u′1是被检件的初值；u′2是被检件累积时间 t后的终值；u′3是标准气体放样后反应值。

3 测试试验

对目前一个热管产品进行色谱检漏试验，该热管的工质是乙烷气液两相，针对该工质热管，设计了热管检漏分析方法，色谱仪的各项参数如表1所列。

表1 色谱仪参数Table1 Parameter of chromatograph

将热管连接在累积容器上，累积容器及连接管道的容积由式（6）测得，具体计算方法，由文献[3-5]论述，原理如图4所示。

式中：V2为累积容器和管道的容积，m3；V′为外接容器的容积，m3；p2为第一次膨胀前累积容器和管道的压力，Pa；p3为第一次膨胀后累积容器和管道的压力，Pa；p4为第二次膨胀前累积容器和管道的压力，Pa；p5为第二次膨胀后累积容器和管道的压力，Pa；Vd为标准体积，m3。累积容器及管道的容积大小经式（6）测得V2是21.7 L。

采用第一种标定方法，标准气体内标法待检测的已知气体含量的标准气体是乙烷气体，含量为100 mg/L的气体，其中平衡气是氦气。打开色谱仪进样口，在色谱仪出口处加上抽气泵，使得空气能够以一定的速率从色谱仪进样口经过定量环，从出口处排出，此时色谱仪六通阀处于“取样”位置。将六通阀打到“进样”，通过六通阀向色谱仪进样。启动色谱仪，待仪器稳定3 h，打开检测器灯丝，开始测量，经多次试验后，得到大气本底值。

对大气本底测量完成后，测量标准气体中乙烷的含量。标准气装载在小型密封钢瓶内，在钢瓶上安装减压器，连接在色谱仪的样品入口处，由于标准气体的压力远大于大气压，因此样品出口通过管路接在水里，可以较为方便的观察到标准气的流量。在将标准气体接入系统时，需要在大气环境下安装减压阀和管路接口，可能会在标准气瓶口代入大气，为了保证标准气体的纯度，打开标准气体，使标准气持续流入色谱仪1 h，冲洗色谱仪和减压器。待色谱仪运行稳定，测量标准气体，谱图如图5所示。在标准气体中，平衡气是氦气，本色谱仪使用氦气作为载气，乙烷作为标准气体中的待测气体，因此谱图上应该仅仅出现空气峰和乙烷气体峰，通过和大气本底谱图进行对比，可以处于11.493 min的峰便是乙烷峰，三次测量结果如表2所列。

图5 100 mg/L标准气体谱图Fig.5 The spectrum of 100 mg/L standard gas

表2 标准气体测试结果Tab.2 The test results of standard gas

将该热管连接在累积容器上，累积容器内部压力p6=101.00 kPa，累积一定时间，启动色谱仪，待色谱仪稳定3 h，使用色谱仪测量累积容器内部乙烷含量变化，如图6所示。

图6 热管累积94.5 h测量值Fig.6 The test value of heat pipe accumulated after 94.5 hours

根据色谱检漏方法的工作原理，需要对累积测试结果进行标定，采用标样气体内标法和放样气体标定法两种方法，其中标样气体内标法采用100 mg/L标准气体测试结果标定，放样气体标定使用经过计量机构计量过的标准体积进行放样，标准体积大小为V3=69.2 mL，放样压力p7=101.00 kPa，如图7所示。

图7 放样后乙烷测量值Fig.7 The test value of C2H6by introduced sampling

3 结果分析

根据气相色谱分析技术，对热管的检漏结果进行分析，分别采用两种标定方法这就能够标定。

（1）标准气体内标法

由表2和表3可知，t=340 140 s，u0=22 178，u1=10 608 356，u2=7 277 642，其中累积容器内部的气体量w1可由式（8）所得：

代入式（4），可得：

表3 热管累积测量值Table3 Accumulated measurement of heat pipe

（2）放样气体标定法

由表 2 和表 3可知，u′2=u2=7 277 642，u′1=u0=22 178，t=340 140 s，u′3=171 832 218，标准放样气体量w可由式（10）所得：

代入式（5），可得：

在这两种标定方法中，第一种方法标准气体内标法中，采用的标准气体是氦气，被测气体是乙烷气体。标准气体的成分不完全准确，该种方案的误差较大。第二种方法放样气体标定法中采用的标准气体是纯度99.9%的乙烷气体，标准体积经过计量，可以得到准确值。该标准气体放样到累积容器内，这种工作状态和热管的实际检漏工况是相同的，误差较小，所以若选用色谱分析技术的检漏方法时，采用放样标准气标定方法进行标定，所引入的不确定度小。

因此热管检漏采用放样气体标定法，为了减小检漏过程中，随机效应引入的不确定度，对被检热管测量6次，测量结果如表4所列。

表4 色谱法测量热管值Table4 The test data of heat pipe by chromatography

4 结论

通过对现有的热管检漏方法的比较，提出采用基于色谱技术的热管检漏方法，给出了热管检漏试验系统的设计方法，并在检漏系统上对1支热管进行了检漏测试，比较色谱分析技术的两种标定方法，认为采用放样气体标定法所引入的不确定度小，是可行的热管检漏方法，由于色谱技术能够对大分子、有机物进行分析，这就能够为将来热管以及示漏物质是特殊工质被检件的检漏提供参考。

[1]陆江峰，赵小翔.热管检漏方法浅析[C]//第十届全国热管会议，2006：53-57.

[2]肖祥正.质谱检漏技术在我国航天工业领域中的应用（一）[J].真空与低温，2001，7（4）：194-240.

[3]冯焱，盛学民，张涤新，等.正压漏孔校准装置定容室容积测量方法研究[J].宇航计测技术，2010，30（5）:50-53.

[4]张瑞芳，冯焱，张涤新，等.恒压法校准正压漏孔的测量不确定度评定[J].真空与低温，2014，20（4）:230-233.

[5]曹慎诚，刘志东，冯毅明.氦质谱正压检漏法[J].真空与低温，2000，6（1）：58-60.

STUDY OF THE LEAK DETECTION OF SPACECRAFT HEAT PIPE BASED ON THE GAS CHROMATOGRAPHY

REN Guo-hua，DOU Ren-chao，MENG Dong-hui，LI Zheng，ZHAO Yue-shuai，WANG Yong，SUN Wei
（Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering，Beijing 100094，China）

In this paper，the high sealing performance of heat pipe in spacecraft thermal control system is required，and a lot of study on leak detection of the heat pipe whose working medium is special heat transfer medium are carried out.For solving this question，the existing leak detection methods are analyzed.The leak detection of heat pipe based on chromatographic analysis technique is introduced.This paper introduces the working principle of leak detection of heat pipe using chromatographic technique，the design of the leak detection experiment system，experimental method data processing method.The heat pipe whose working medium is gas-liquid two phase flow of C2H6is leak tested，its leakage rate is in the order of 10-8 Pa·m³/s，that provides a reference for the future of the heat pipe leaking detection.

heat pipe；chromatography technique；system design；experimental method

TB774

A

1006-7086（2017）05-0280-05

10.3969/j.issn.1006-7086.2017.05.006

2017-07-14

国家自然科学基金（U1537109）

任国华（1986-）男，河南省焦作人，工程师，硕士，主要从事质谱分析与色谱分析。E-mail：wqghren@126.com。