硅铁合金中硅测定的化学分析方法

钟宁(辽宁核工业二四一地质大队，辽宁丹东118100)

硅铁合金中硅测定的化学分析方法

钟宁(辽宁核工业二四一地质大队，辽宁丹东118100)

硅铁中硅含量的测定用氟硅酸钾容量法是在有过量的氯化钾和氟离子的存在下，形成氟硅酸沉淀，该沉淀与氢氧化钠溶液中和滴定出硅铁中硅的含量。在现代科技发展中，硅铁经常被作为炼钢作脱氧剂而广为生产。

1 试剂

1.1氢氧化钾

1.2氯化钾研细后贮存备用

1.3硝酸

1.4盐酸（1+1）

1.5氟化钾溶液将15克氟化钾，至于塑料烧杯中加50ml水溶解，放置30分钟，用快速滤纸过滤塑料瓶中。

1.6氯化钾乙醇溶液将500克氯化钾溶于500ml水中加500ml95%的乙醇混匀。

2 氢氧化钠溶液的配制和标定方法

2.1配制方法:将35克氢氧化钠溶于5000ml水中。充分混匀，贮存于带胶塞的塑料桶中。

2.2标定方法:称取0.5克苯二甲酸氢钾于250ml三角瓶中，加入100ml煮沸的水（该水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色）

2.3计算公式:

式中：C为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；v为消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL,m为称取苯二甲酸氢钾质量，g；M苯二甲酸氢钾的摩尔质量204.23g/mol

3 仪器

3.1烘箱

3.2天平感量0.1毫克

3.3马弗炉

4 分析步骤

4.1称取4克氢氧化钾于银坩埚中，银坩埚放入马弗炉500°熔融，取出，称样品0.5克（精确至0.001克）放入高温炉中从低温升起，700°熔融10分钟中间取出坩埚摇动一次，取出冷却。

4.2将坩埚放入盛有150ml热水的烧杯中待熔融物完全溶解。取出坩埚，在搅拌下，一次加入16毫升硝酸。将坩埚洗净，加一滴硝酸（1+10）洗净坩埚。将烧杯置于电炉上加热至沸腾，并保持五分钟。加入一滴盐酸，取下烧杯在阳光下静置，至溶液中的氯化银沉淀，溶液移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液可用来分析硅，铁，铝，钛，钙，镁等元素。

4.3分取50ml试样溶液与250ml塑料烧杯中，加入10ml硝酸8ml盐酸至于塑料烧杯中冷却，塑料烧杯搅拌下加入氯化钾至饱和，加入10毫升氟化钾溶液。加入少量纸浆搅拌均匀，水中冷却，并放置20分钟。用慢速定量滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤，塑料杯与沉淀三次。将沉淀连同滤纸一起，至于原塑料烧杯中。加入十毫升氯化钾乙醇溶液，加入五滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准液中和未洗尽的酸，直至溶液红色不消失为止。加入150ml中性水（用氢氧化钠标准溶液中和至微红色）用氢氧化钠标准液滴定至微红色。

二氧化硅百分含量按下式计算:

式中:V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

G——试样重量,g;

TSi——氢氧化钠标准溶液对硅的滴定度,mg/m

5 结论

本方法对氟硅酸钾的沉淀条件，标准溶液浓度，及分析过程中的不当操作进行实验，使分析方法更加成熟准确，在生产实践中有很大的参考和应用价值。

6 注意事项

6.1严格控制氟硅酸钾的沉淀条件是本方法的关键，沉淀温度最好控制在25度以下。高于此温度，氟硅酸钾会有一部分溶解，导致结果偏低。

6.2分取溶液中加入氟化钾后应搅拌均匀，沉淀静置时间20分钟左右，时间不能过长，容易导致沉淀溶解。沉淀溶液的酸度控制在硝酸介质3-4mol/L.

6.3用氢氧化钠滴定时，酚酞作为指示剂，必须在溶液呈现和起点一致的淡红色为滴定终点不，否则结果产生偏差.

[1]地质矿产部科学技术司实验管理处.1993.岩石和矿产分析规程（第一分册）（DZG93-03）[M].西安:陕西科学技术出版社，273.

[2]地质矿产实验室测试质量管理规范（DZ/T0130-2006）[M].2006.北京:中国标准出版社.

[3]硅酸盐岩石化学分析方法[S]（GB/T14506.1-14506.28-93）.1993.北京:中国标准出版社.

[4]岩石矿物分析.第二分册8-15页北京矿业总院研究分析室，矿石及有色金属分析手册北京:冶金工业出版社，1990:117-118.

[5]崔金娟李丹莹赵丽冰氟硅酸钾容量法测硅的操作优化方案研究科技创新导报.2014.（2）:9-11

[6]北京矿业总院研究分析室，矿石及有色金属分析手册[M]北京:冶金工业出版社，1990:117-118