电子背散射衍射(EBSD)技术在构造变形研究中的应用

(西北大学地质学系　陕西　西安　710069)

一、引言

电子背散射衍射(EBSD)于20世纪50年代奠定了其基本原理，随着计算机技术、软件技术与数码技术的进步与发展，20世纪80年代现代EBSD技术完全成熟并问世，现如今的EBSD技术从花样图案的获取、收集到标定分析已经完成了整体自动化，并广泛应用于材料科学的研究分析中[1]。EBSD技术的发展进步经过了早期由手工标定花样图案到自动标定的转变过程，完成了从几秒标定1个定向晶粒到1秒标定几十个定向晶粒速度的技术突破，工作效率大大提高。得益于近现代扫描电子显微镜技术的飞速进步、现代样品制样技术的运用，使得EBSD技术的空间分辨率与分析测试精度大大提高[2]。电子背散射衍射(EBSD)配合扫描电镜等设备运用，使同时开展材料的结构与成份分析研究成为现实。EBSD作为一种精确、易用的显微结构测试方法，在材料研究领域得到了相当广泛的运用[3]。伴随着EBSD技术的发展和应用，使扫描电子显微镜进行微观测试分析的能力得到极大的加强，也为岩石显微构造分析研究开辟了一条全新的方法[4]。

岩石组构或晶体优选分析是构造变形研究中的一个非常重要的方面，它对于探讨岩石材料的物理力学性质，比如岩石强度及变化等，阐明构造变形的运动学特征及揭示岩石内部矿物组构的构造变形机制等规律具有重大意义[5]。对于岩石组构的分析与研究有不同的方法，在宏观上可以通过测量岩石面理、线理组构进行分析研究。微观上分析岩石组构或晶体优选方向，通常必须要借助仪器设备才能得以实现。EBSD技术作为岩石显微构造分析作为一项革命性的新技术，以高分辨率扫描电子显微镜为载体，配合波谱、能谱成分分析等设备，能够快速精准确定晶体粒度、晶体边界、取向差、物相应变等信息，极大促进了岩石显微构造的研究[6]。

二、EBSD技术的基本原理

微观环境下，当一束带有能量的入射电子撞击样品表面时，撞击电子会与样品的元素内部原子核及外层电子发生碰撞，从而反射、折射或衍射出各种形态各异的粒子。在非弹性散射过程中，电子从样品表面下的一个原点向四周散开发射，与晶体平面从各个方向进行碰撞，若电子运动轨迹满足布拉格衍射条件(nλ=2dsinθ，n-衍射级的整数，λ-电子束能量的波长，d-晶格间距，θ-衍射角)，弹性衍射则会发生，形成菊池衍射圆锥花样。EBSD分析背散射衍射花样图案，通过对比标准数据库中相同成分标准晶体的数据，从而实现晶体的晶面符号快速确定，确定晶体参数特征，如晶系、晶带和晶胞等，精准地获得晶体优选方位[7]。在现代EBSD技术中，灵敏度极高的CCD相机置于荧光屏后，在荧光屏捕获电子信息后，相机进行信号的采集转换并进行显示，将数据输送至计算机使其极速处理，最终获得晶体的结晶学特征信息。

三、EBSD技术的优点

经过传统光学方法、衍射方法等岩石组构测试方法，EBSD技术以此前的分析方法为基础发展而来。利用EBSD技术可以精确、快速地同时获取若干矿物的晶粒优选信息，解决了传统手段复杂、低效、误差大等问题，极大提高了分析测试效率和精准度[8]。

1.数据的精准度

EBSD进行晶体结构分析的空间分辨率可达到0.1μm，角度分辨率可达到0.5°，与传统费氏台的分辨率相比提高约300倍。理论情况下，任何晶系的晶体都能通过EBSD进行分析测试，特别是能够测试均质矿物和不透明矿物，并且EBSD具有点衍射的测量能力，能够将显微结构与晶体方位信息同步对应，填补了其它方法的不足。

2.测试的高效性

EBSD扫描可以同时进行样品中不同类型矿物的测试，大大节约了测试时间。另一方面，电子扫描显微镜的高分辨率可以统计普通光学条件测量不了的微小样品颗粒，极大增加了分析测试的数量，对于每个点的所需的测试时间一般为0.3s～0.5s，甚至小于0.1s。因此EBSD技术可在较短的时间内获得大量的统计数据，显示了其独特的高效性。

四、EBSD技术在构造变形研究中的应用

EBSD技术的利用能够得到矿物结晶优选方位的花样图解，与扫描电镜等手段相结合运用可以对晶体结构、成分、空间分布与结构对比等方面进行测定与分析。通过测定晶体方位的取向差，对晶体颗粒排布规律进行统计，扫描对比物质成分、晶体粒度、优选方向等特征，以此来研究在不同期次与条件下的不同变形阶段相对应的物质组成与显微构造的联系，从而获得区域的整体特征等。此外，EBSD技术还可用于盆地内沉积之后的成岩和压实作用的研究[9]。

EBSD技术在构造变形研究领域的应用多体现在韧性剪切带的研究当中。在南苏鲁高压变质带中的南岗-高公岛韧性剪切带研究中，齐金忠等[10]利用EBSD技术分析石英晶体背散射衍射花样图案获得其晶轴方位，进而明确石英晶体颗粒的排列特征，组构分析结果得出韧性剪切带上部的石英组构特征为以中温柱面组构和中低温菱面组构为主，韧性剪切带中、下部石英的组构特征表现为低温底面组构和中低温菱面组构，剪切带中石英条带表现为以中温柱面组构为主要特征，石英组构以SE-NW为主的剪切方向，说明该地区经历了中温-中低温-低温、逆冲韧性剪切为主且韧性滑脱剪切的强烈构造变形过程；唐哲民等[11]利用EBSD技术分析石英晶格优选方位并结合显微构造方法对苏鲁超高压变质体南部的糜棱岩化退变榴辉岩和花岗质糜棱岩进行研究，显示折返阶段早期自SEE向NWW逆冲剪切指向以及后期自NWW向SEE正滑剪切指向转化的应变行为。

在对皖南天井山地区韧性剪切带研究中，王积善等[12]结合显微构造变形方法，通过对韧性剪切带的EBSD石英组构分析，表明韧性剪切带中石英以中低温菱面滑移和底面滑移为主，显示了该处韧性剪切带至少发生了两次剪切活动；韧性剪切带主要为中低温、低温变质环境，说明天井山地区韧性剪切带变质相主要为低绿片岩相-高绿片岩相，部分表现为低-中角闪岩相。

通过EBSD技术获得晶体学参数，从而确定和恢复古应力方向。闫淑玉等[13]利用EBSD技术，精确测定方解石主晶和双晶的晶体学参数，根据方解石机械e双晶为低温、低围压和低有限应变下主要的晶体塑性变形机制原理，假设方解石双晶面为剪切面，双晶形成方向平行于最大有效剪应力方向，最大主应力(σ1)和最小主应力(σ3)与主晶c轴和e双晶法线四者共平面，与c轴夹角分别为71°和19°，与e双晶面夹角为45°，确定方解石主晶和双晶的晶体学方位即可确定主应力方向，从而恢复古应力方向。

五、结束语

EBSD技术在构造变形的显微构造研究中提供了全新的研究方法。以其方便、快捷、精准的分析测试是的EBSD在材料与岩石结构分析领域得到越来越广泛的应用。结合扫描电镜、能谱仪等设备，快速、准确地获取晶体显微结构、晶体学参数等信息。通过对石英、方解石等矿物在不同变形条件下特定的组构进行研究，可以重建研究区的构造变形历史，对于构造变形研究的发展起到了重要作用。

【参考文献】

[1]刘庆.电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用[J].中国体视学与图像分析,2005,10(4):205-210.

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[3]陈绍楷,李晴宇,苗壮,等.电子背散射衍射(EBSD)及其在材料研究中的应用[J].稀有金属材料与工程,2006,35(3):500-504.

[4]刘俊来,曹淑云,邹运鑫,等.岩石电子背散射衍射(EBSD)组构分析及应用[J].地质通报,2008,27(10):1638-1645.

[5]徐海军,金淑燕,郑伯让.岩石组构学研究的最新技术——电子背散射衍射(EBSD)[J].现代地质,2007,21(2):213-225.

[6]黄学猛,张进江,许志琴.电子背散射衍射(EBSD)技术在地壳构造变形研究中的应用[J].地质学报,2016,90(6):1130-1145.

[7]Schwartz A J,Kumar M,Adams B L,et al.Electron Backscatter Diffraction in Materials Science[M].Springer US,2009.

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[10]齐金忠,戚学祥,陈方远.南苏鲁高压变质带南岗—高公岛韧性剪切带特征及EBSD石英组构分析[J].中国地质,2005,32(2):287-298.

[11]唐哲民,陈方远.剪切指向转换的韧性剪切带——中国大陆科学钻探工程(CCSD)主孔中韧性剪切带(深度2010～2145m)的EBSD特征及运动学研究[J].岩石学报,2007,23(12):3309-3316.

[12]王积善,张均,王健.皖南天井山地区大型韧性剪切带特征及EBSD石英组构分析[J].矿物岩石,2016,36(1):96-105.

[13]闫淑玉,张波,张进江,等.基于EBSD技术利用方解石双晶恢复古应力方向的研究[J].地质科技情报,2016(4):50-54.