离子束溅射沉积—刻蚀作用下KDP晶体表面粗糙度研究

王泉 刘卫国 周顺

摘要：为了消除单点金刚石车削（SPDT）后KDP晶体表面留下的周期性小尺度波纹，文章探索采用离子束溅射沉积刻蚀的方法对车削后KDP晶体进行抛光加工。本文主要分析了平坦化层材料的选择，溅射沉积工艺参数对KDP晶体平坦化层粗糙度的影响，并计算了平坦化层刻蚀速率从而完成了刻蚀转移。利用刻蚀转移成功地将单点金刚石车削后的表面由初始的654nmRMS，经过1.76nmRMS的平坦化层，最终刻蚀转移到KDP晶体表面得到1.84nmRMS的光滑表面，实验结果验证了离子束溅射沉积—刻蚀抛光方法的可行性。

关键词：KDP晶体；离子束溅射沉积；离子束刻蚀；表面粗糙度

1 绪论

光学晶体磷酸二氢钾（Potassium Dihydrogen Phosphate，简写KH2PO4）作为一种典型且用途广泛的非线性光学晶体材料，在核爆模拟、高功率激光系统受控热核反应等重大技术上表现出巨大的应用前景。[1，2]它是唯一可用于惯性约束核聚变工程的晶体材料，尤其是大口径的KDP晶体，在该工程中起到频率转换器和光电开关的作用。[3]KDP晶体具有易脆、易潮解、质地柔软、各向异性、对温度加工敏感、易开裂等特性，[4]无不给加工带来了极大的困难，因此被列为最难加工材料的典型代表。[5]所以，解决KDP晶体材料的加工问题，来满足激光工程对KDP晶体的使用要求成了一件必须的事情。

目前就工程应用成品来说，除了超精密磨削、磁流抛光（MRF）和KDP晶体微水雾法抛光，单点金刚石车削是加工KDP晶体的主要方法。然而在面对激光惯性约束核聚变对KDP晶体所提出的面形精度和表面质量的高要求时，仅靠单点金刚石车削技术是无法满足的，但随着磁流变抛光技术在KDP晶体加工领域的应用，由单点金刚石产生的周期性小尺度波纹等不利现象得以有效的解决。国防科技大学的陈浩锋[20]提出了一种基于水溶解作用的磁流变抛光作用与单点金刚石车削技术相结合的工艺来实现KDP晶体的抛光。但是，虽然陈浩锋在磁流变抛光液中没有使用抛光粉，而是依靠抛光液中去离子水对KDP晶体的溶解来实现晶体表面材料的有效除去，但是磁流变抛光液中的铁粉极其容易嵌入到柔软的KDP晶体表面，美国LLNL实验室也遇到铁粉嵌入的问题。嵌入的铁粉会增强对激光的吸收，使得KDP晶体激光诱导损伤阈值降低。所以，如何除去KDP晶体通过磁流变抛光引入的铁粉又成了KDP晶体加工又一需要解决的问题。

最近几年国防科学技术大学戴一凡课题组利用离子束直接对KDP晶体刻蚀抛光在离子束倾斜45°入射加工KDP时，使得单点金刚石车削后的KDP晶体表面由初始粗糙度为307nmRMS降低到1.95RMS。但，若选择其它工艺参数时则会时KDP晶体表面粗糙度向着恶化的方向发展。本文则采用先在车削后的KDP晶体表面溅射沉积一层平坦化层，然后通过离子束刻蚀的方法将平坦化层去除掉，并将表面粗糙度较低的平坦化层表面高保真的转移至KDP晶体表面。文章研究了平坦化层材料的选择问题，研究了离子束电压对平坦化层表面粗糙度影响，探索采用离子束溅射沉积刻蚀的方法对车削后KDP晶体进行抛光加工方法，以验证该方法的可行性。

2 实验

2.1 基底KDP晶体的获取

实验中所用到的KDP晶体材料尺寸为50mm×50mm×10mm，由成都精密光学工程研究中心采用单点金刚石车削得到，车削后样品的初始表面粗糙度为6.54nm（样件均匀采9个样点取平均）左右。

2.2 离子束抛光设备和参数

实验平台是由西安工业大学和德国联合开发研制的离子束抛光设备IBSE500，如图1所示。离子束溅射沉积制备平坦化层是在该设备的溅射沉积腔完成，所用工艺参数如表1，离子束刻蚀转移是在该设备的刻蚀腔完成，采用的工艺参数如表2。

2.3 KDP晶体表面形貌检测设备

使用的是显微镜对KDP晶体表面形貌观察，使用TaylorsurfCCI2000对KDP晶体表面粗糙度进行测量。

3 结果与讨论

3.1 平坦化层材料的选择

选用SI和SIO2靶材，靶材规格均为：536×114×10.5mm。分别在离子束电压为500V和600V条件下，在车削过的KDP晶体表面溅射沉积SI和SIO2，溅射完成后用白光干涉仪TaylorsurfCCI2000测得平坦化沉積前后的表面粗糙度，取样点9个，如图2、3所示。

由实验结果可知：离子束电压为500V时，SI作为平坦化层可以使表面粗糙度由1.78nmRMS降低到0.92nmRMS；SIO2作为平坦化层时，可以使KDP晶体表面粗糙度由1.88nmRMS上升到5.22nmRMS。离子束电压为600V时，SI作为平坦化层可以使表面粗糙度由1.66nmRMS降低到0.89nmRMS；SIO2作为平坦化层时，可以使KDP晶体表面粗糙度由1.69nmRMS上升到7.78nmRMS。主要是因为在溅射沉积条件下大量的SI原子通过悬键的钝化作用覆盖在薄膜表面或者是SI原子之间相互结合使得薄膜局部温度升高，增加了生长基元在薄膜表面的扩散能力，而此扩散效应正好具有平滑作用，并且是nm量级，所以能起到较好的平坦化效果。而SIO2中存在大量的SIO键，并无此效果。

3.2 溅射沉积参数的选择

平坦层材料选择SI后，调节离子束电压500V、600V、800V、1000V，此时以载玻片为基底，膜厚采用高温胶带遮挡的方法用白光干涉仪测量得到台阶深度，以计算SI平坦化层的沉积速率，与此同时用白光干涉仪测量平坦化层的表面粗糙度，得到图4。

结合下图分析可知当离子束电压为600V时，SI平坦化层溅射沉积速率为0.225nm/min，粗糙度改变量为1.02nm。原因分析：当离子束电压过低时，到达工件表面的SI原子得不到足够的能量使其在KDP晶体表面做作迁移而填补由单点金刚石车削而留下来的周期性刀痕；当离子束电压过大，则会造成到达工件表面的硅原子能量过剩，甚至有部分硅原子能量过大而注入到KDP晶体表面，造成KDP晶体表面质量得不到改善甚至是恶化。

3.3 将平坦化层进行刻蚀转移

在溅射沉积设备IBSE500的溅射沉积腔通过离子束电压600V 的条件在KDP晶体上沉积厚度约40nm的硅平坦化层。离子束刻蚀时选用离子束电压700V（此时硅平坦化层刻蚀速率为0.604nm/min），其他工艺条件不变，硅完全刻蚀完需要66.23min。整过加工过程中KDP晶体表面粗糙度变化如下表5。

结果表明：单点金刚石车削后的表面原始粗糙度654nmRMS，通过溅射沉积硅平坦化层后得到表面粗糙度176nmRMS的平坦化表面，再通过离子束刻蚀可以将表面质量良好的平坦化层表面转移至KDP晶体表面，得到表面粗糙度为1.84nmRMS的光滑表面。原因分析：离子束刻蚀是通过物理溅射效应原子量级的去除材料，刻蚀过程中KDP晶体表面的平坦化层会在离子束的扫描下，一层原子一层原子的剥离同时不会破坏原有的光滑表面，当平坦化层完全刻蚀完成则光滑的表面便转移至KDP晶体表面，从而得到表面光滑的KDP晶体。

4结论

本文以单点金刚石车削后的KDP为研究对象，研究结果表明：SI比SIO2具有更好的平滑作用，适合做平坦化层材料，溅射沉积时，当离子束电压为600V时，平坦化层的粗糙度最低。可以将将单点金刚石车削后的表面由初始的6.54nmRMS，降到1.76nmRMS；离子束刻蚀时，可以将上一道工序得到的平坦化层最终刻蚀转移到KDP晶体表面得到1.84nmRMS的光滑表面，转移误差率4.54%，验证了离子束溅射沉积—刻蚀抛光方法是可行性的。

参考文献：

[1]张克从，王希敏.非线性光学晶体材料科学[M].北京：科学出版社，2005.

[2]杨力.先进光学制造技术[M].北京：科学出版社，2001.

[3]杨福兴.激光核聚变光学元件超精密加工技术的研究[J].光学技术，2003，29（6）：649651.

[4]ChunpengLu，HangGao，JingheWang，etal.MechanicalPropertiesofPotassiumDihydrogenPhosphateSingleCrystalbytheNanoindentationTechnique[J].Materials&ManufacturingProcesses，2010，25（8）：740748.

[5]YoreoJJD，BurnhamAK，WhitmanPK.DevelopingKH2PO4andKD2PO4crystalsfortheworld'smostpowerlaser[J].InternationalMaterialsReviews，2002，47（3）：113152.

[6]楊福兴.KDP晶体超精密加工技术的研究[J].制造技术与机床，2003（9）：6365.

[7]JiF，XuM，WangC，etal.TheMagnetorheologicalFinishing（MRF）ofPotassiumDihydrogenPhosphate（KDP）CrystalwithFe3O4Nanoparticles[J].NanoscaleResearchLetters，2016，11（1）：79.

项目：国防基础科研项目（JCKY2016208A002）陕西省教育厅重点实验室科研计划项目（编号：14JS027）

作者简介：王泉（1990），男，汉族，湖北黄冈黄梅县人，highlevelTechnician（Singapore），光学硕士，西安工业大学，研究方向：光学元件的离子束抛光。

*通讯作者：刘卫国