影响库仑测硫仪测定的常见故障及改进措施

张兰超 史传红 张运

摘 要：阐述了库仑测硫仪的基本测定原理，结合实际使用中遇到的问题，分析了常见故障和影响测定的因素，并提出改进措施和解决办法，保证了测定结果的准确性。

关键词：库仑测硫仪；故障；改进措施

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.18.193

1 引言

煤中的硫份是一种有害物质，它的存在不仅会加重锅炉结焦，影响锅炉的稳定燃烧，燃烧后的产物SO2还会造成环境污染，为环保部门考核火电企业的重要指标，因此煤中全硫准确、及时的测定是保证火电厂环保、经济、安全运行的重要因素。目前，测定全硫的方法有四种：艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑测定法和高温燃烧-红外测硫法[1]。现火电厂中普遍采用库仑测定法，测定过程简单、便捷，文中结合库仑测硫仪在实际使用中遇到的问题，分析了常见故障和影响测定的因素，并提出了改进措施。

2 库仑法测硫原理及仪器组成

库仑法测硫原理是煤样在1150℃和催化剂作用下，在空气流中充分燃烧后生成的SO2和少量的SO3被气流带到电解池内，与水化合生成H2SO3和少量H2SO4，打破电解池内的电位平衡，通过自动电解碘化钾溶液生成的碘来滴H2SO3，根据产生碘所耗用的电量，通过计算机控制积分，从而计算煤中全硫[2]。

阳极：2I--2EI2

阴极：2H++2EH2

碘氧化SO2反应为：SO2+H2OH2SO3

I2+H2SO3+H2O2I-+H2SO4+2H+

公司测硫仪型号为5E-S3100A，结构图如下1，生产厂家为长沙开元仪器股份有限公司，核心部件由管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空氣供应与净化装置等组成。库仑测硫仪在实际使用过程中进场发生故障，影响测定工作。

3 库仑测硫仪的常见故障和影响测定的因素

库仑测硫仪的常见故障有[3]：

（1）燃烧室故障，温度不稳定，温度是煤充分燃烧的必要条件，只有充分燃烧，气体才能完全释放，然后进入电解池与电解液反应。主要类型表现有：1）燃烧室的石英管和气管连接口处破裂，致使煤样燃烧不完全，降低测量结果；2）硅碳管烧断或者老化，造成不升温或升不到规定温度、升温慢等。

（2）气路故障，如果气路发生故障，达不到气流计流量要求，或者气密性差，均会导致煤样燃烧不完全，测试结果偏差大。主要表现有：1）导气软管老化、漏气；2）气路堵塞；3）干燥剂瓶进出口密封不严；4）气路上的阀门未完全打开。

（3）搅拌器故障。搅拌器作用是使电解液与气体充分反映，如果搅拌不均匀，气体就不能与电解液充分电解，从而降低测定的准确性。常见搅拌器故障有：1）搅拌器转速过慢，电解液会形成黄色浑浊微粒；2）搅拌器转速过快，导致搅拌棒乱跳。

（4）电解池故障。故障类型主要有：1）电极导线腐蚀断裂，电解液工作时变红；2）烧结板堵塞后，浮着一层灰黑体，流量达不到要求；3）电解液失效，电解液的作用就是与气体反应被电解，电解液长时间使用未更换失效导致测定准确性变差；4）电极板上积累杂质残留，拉长测定时间。

（5）煤样称取不规范、粒度不符合要求。每种煤样的成分不一样，含硫量不同。所以煤样一定要尽可能的保持均匀。称取煤样时，质量相差不能太大。换样称量时，把勺子擦拭干净。煤样粒度高于0.2mm时，不均匀性增加。

4 改进措施

库仑测硫仪的石英管是测定煤样硫分的核心部件，正常运行时，温度高达1150℃。测硫仪石英管端部保温隔热垫是由水泥材料制成的，实际使用发现，水泥材料遇热易碎，密封保温隔热效果差，温度不恒定。后将水泥材料改为陶瓷，起到了很好隔热密封作用，温度保持恒定。另外为保证测硫仪的准确性，采取的其它措施有：1）定期检查测硫仪配件，出现老化或破裂时，及时进行更换或修复；2）调整搅拌电动机背后的可调电阻，调搅拌器至合适的电阻；3）定期用砂纸打磨掉电极板上的杂质，并用酒精擦拭、蒸馏水冲净后使用；4）定期对库仑仪进行标定，标定仪器的热电偶系数、校正系数，同时测定仪器的准确度和精密度；5）测定过程中，检查气路的气密性是否良好，气路是否有堵塞；6）每次测定前，配置新的电解液，当pH值小于1时，及时更换；7）每次测定结束后，用蒸馏水冲洗电解池及熔板数次，并用滴管从电解池进气口处滴入重铬酸钾洗液，浸泡至熔板上的黑色颗粒基本溶解后立马用清水冲洗干净；8）煤样粒度达不到小于0.2mm要求时，进行再次研磨，保证煤样的均匀性。

5 结语

文中简述了库仑法测全硫的基本原理，分析了库仑测硫仪的常见故障及影响测定结果的主要因素，并提出了改进措施和解决处理办法，确保准确、快速完成煤中硫份的测定。

参考文献：

[1]张华.浅谈提高库仑法测定全硫准确度的几种方法[J].中小企业管理与科技（上月刊），2011（06）：212.

[2]乐辉，万晓阳.库仑测硫仪的故障分析和改进措施[J].华中电力，2000（05）13：9-11.

[3]许海玲.浅谈库仑法测煤炭全硫过程中易出现的问题及解决办法[J].煤炭加工与综合利用，2003（02）：38-39.