总氮实际水样分析中出现问题的探究

2018-12-06 05:47乐山市环境监测中心站四川乐山614000
资源节约与环保 2018年11期
关键词:比色标准偏差悬浮物

吴 彤(乐山市环境监测中心站 四川乐山 614000)

引言

总氮是指水质中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮[1]。总氮是影响水环境质量的重要因素,也是地表水环境监测中评价水环境的重要指标。为了确保环境监测数据的真实度和准确度,生态环境保护部开展采测分离工作,总氮也是常规项目的必测指标。

国家标准方法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636—2012)中,使用25 mL具塞玻璃磨口比色管消解10ml水样,在波长220nm、275nm下比色,然而在实际水样测定中存在消解后出现悬浮物的情况,使得数据异常,特别是洪水季节,水样泥沙浑浊此现象非常明显。在《水和废水监测分析方法(第四版)》(增补版)“过硫酸钾氧化紫外分光光度法”注意事项中有对测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定[2],使用标准方法水样消解只有10ml,应用离心或过滤会使水样产生损失,对结果产生偏差,但是第四版并没给出具体操作步骤;针对此情况,本文提出采用50ml比色管,相应增大消解水样量进行消解,消解后冷却静置后从消解液中取上清液进行分析,从而解决消解后出现的悬浮物的影响,确保数据的合理性和准确度。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TU-1901双光束紫外可见分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司;

10mm具塞石英比色皿;高压蒸汽灭菌锅;消解比色管25ml,50ml;

过硫酸钾(AR)默克股份两合公司;

氢氧化钠(AR))默克股份两合公司;

盐酸(AR)

总氮标准溶液(ρ(N)=1000ug/ml):国家标准样品GSB04-2837-2011(b)17C023-2;有证标样(203249),有证标样(203243)。

1.2 实验方法

1.2.1 工作曲线绘制

分别量取 10mg/L 总氮标准使用液 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00mL于25ml具塞磨口玻璃比色管中,加水稀释至10ml,再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧管塞,于高压蒸汽灭菌锅消解30min,自然冷却至室温,加入1.0ml盐酸溶液,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。使用10mm石英比色皿,以水作参比,分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。以总氮含量为横坐标,对应的标准溶液吸光度与空白溶液吸光度的差为纵坐标,绘制标准曲线,见表1。

1.2.2 实际水样的测定

量取20ml水样于50ml具塞磨口玻璃比色管中,再加入10.00ml碱性过硫酸钾溶液,按照1.2.1步骤进行消解30min,自然冷却至室温,取上清液15ml于25ml具塞磨口玻璃比色管中,加入1.0ml盐酸溶液,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。使用10mm石英比色皿,以水作参比,分别于波长220nm和275nm处测定吸光度,计算含量。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线结果

表1 校准曲线的绘制

2.2 精密度

对3个未知水样,进行6次平行测定,精密度的测定结果见表2。

表2 精密度的测定 单位:mg/L 相对标准偏差:%

3个水样6次测定的浓度大于1.0mg/l相对标准偏差小于5%;浓度小于1.0mg/l相对标准偏差小于10%。

2.3 加标回收率

对3个未知水样,每个样品进行6次加标回收率测定,每个样品加标量为1.0mg/l。加标回收率的范围见表3。

表3 加标回收率的测定 单位:mg/L 回收率:%

经实际样品测定加标回收率范围在92—109%之间,符合实验室标准规定。

2.4 准确度

对2组国家有证标准物质,按照实际水样方法进行分析,结果见表4。

表4 国家有证标准样品的测定

对2组国家有证标准物质进行分析,符合要求。

2.5 结论

针对实际水样测定中消解后出现悬浮物的情况,使得数据异常,对《水和废水监测分析方法》(第四版)(增补版)《过硫酸钾氧化紫外分光光度法》中吸取氧化后的上清液提出具体的操作步骤和方法,实验表明,改进的方法对精密度的相对标准偏差小于10%,准确度的范围在92—109%之间,有效解决消解后悬浮物的影响。为准确地分析水体中总氮的含量提供可靠的实验依据和数据支撑。

结语

我国地表水资源分布很广,河流众多。为了保护水资源的水质,科学利用水资源,就必须对水质的状况进行有效的监测、评价和预测。总氮为地表水测定的常规项目,是保证人类健康,控制水体富营养化的参考指标。因此,准确测定水中总氮的含量具有很重要的意义。

在总氮测定的时候,遇到洪水季节或水样浑浊的现象较严重,并且消解后悬浮物较多的情况下,如果还是按国家标准方法进行测定,测定结果会出现比较大的偏差。通过此文的方法可有效解决消解后悬浮物干扰的问题,可使总氮的测定结果更为合理和准确。

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