新型高含油污泥携带量的KG-1调剖堵剂制备与性能评价

易永根，申坤，候军刚，罗庆梅，师现云，赖小娟

(1.长庆油田分公司第一采油厂，陕西 延安 716000；2.陕西科技大学 陕西省轻化工助剂重点实验室，陕西 西安 710021)

目前，结合实际生产情况，各油田研发了不同类型的含油污泥堵剂体系[1-4]，并在实际应用中产生了巨大的经济和环保效益[5-7]，但传统的凝胶堵剂一定程度上都存在处理能力不足、油泥悬浮性较差等问题。疏水缔合聚丙烯酰胺由于其形成的空间网状结构对油滴聚并和固相颗粒沉降产生空间位阻作用，使形成的分散液稳定存在[8]，因此有望替代传统聚丙烯酰胺，解决其存在的缺陷。

本文采用新型疏水缔合四元共聚物HPAE为稠化剂、水溶性酚醛树脂为交联剂，以长庆油田第一采油厂产出的混合污泥作为研究目标，制备一种高效悬浮分散含油污泥达到40%的含油污泥堵剂体系KG-1，对该体系的耐温耐剪切性能、长期稳定性能以及封堵性等相关性能进行了评价，并进行了现场应用评价。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

含油污泥(含水72.15%，含油8.41%，含泥19.44%，外观为黑褐色粘稠液体，pH值7～8，固相颗粒平均粒径93.71目，表观粘度(25 ℃)为197 mPa·s)，长庆油田采油一厂；稠化剂HPAE、交联剂fq-2(水溶性酚醛树脂，固含量70%)、调节剂，均由陕西科技大学化学与化工学院提供；实验用水为现场水源井水。

GL-802A微型台式真空泵；DHG-9070A电热鼓风干燥箱；NKD2000碳纳米管凝胶三级高剪切分散机；Brookfield DV-II旋转粘度计；AR2000ex流变仪；78 cm×3.5 cm填砂管。

1.2 含油污泥堵剂的制备

将不同含量的含油污泥置于采油一厂水源井水中，然后加入聚合物，搅拌分散，得到稳定的聚合物油泥分散体系。加入交联剂、调节剂交联，制备含油污泥堵剂，记录成胶时间并在成胶后测试含油污泥堵剂的成胶强度。

2 结果与讨论

2.1 含油污泥添加量对堵剂性能的影响

稠化剂HAPE用量1.5%，添加0.1%交联剂fq-2，0.1%调节剂，含油污泥含量10%～50%，含油污泥堵剂配方在60 ℃条件下考察含油污泥含量对堵剂成胶性能的影响，结果见表1。

表1 不同含油污泥含量体系性能Table 1 Performance of different oily sludge content system

对于其他堵剂体系，含油污泥加入量超过10%，就可能导致体系无法成胶或严重降低凝胶强度，而本体系由于稠化剂的结构特点与含油污泥具有极好的配伍性，随着含油污泥含量的增加，成胶强度反而有所增加，由表1可知，当携泥量超过40%后，凝胶强度才开始有所下降，但下降趋势并不明显。

2.2 含油污泥堵剂凝胶耐温性能评价

40%含油污泥含量，1.5%稠化剂HAPE，0.1%交联剂fq-2，0.1%调节剂，测试成胶后含油污泥堵剂在不同温度条件下的表观粘度，换算成对于常温条件下的粘度保留率，结果见图1。

由图1可知，随着温度的增加，体系的粘度呈下降化趋势，含油污泥堵剂在<80 ℃条件下，对温度弱敏感，80 ℃时粘度为23 000 mPa·s，粘度保持率在80%以上，仍能保持满足调驱性能要求的粘度值，故可应用于<80 ℃地温条件的调驱，满足采油一厂油田的地层温度调剖堵水。

图1 含油污泥堵剂抗温性能曲线Fig.1 Curve of temperature resistance of oil-containing sludge plugging agent

稠化剂HAPE的分子结构中含有一定比例的疏水基团，疏水基团通过缔合作用产生的物理交联使聚合物形成了具有一定强度的三维网状结构，对堵剂凝胶强度进行补充，因此体系具有良好的抗温性能，从而可有效提高含油污泥的添加量，进而避免在地层中由于温度的升高导致体系粘度过快下降而失去对污泥的悬浮分散能力，造成注入压力过早上升的情况发生。

2.3 含油污泥堵剂凝胶耐剪切性能评价

40%含油污泥含量，稠化剂HAPE 1.5%，0.1%交联剂fq-2，0.1%调节剂，测试成胶后含油污泥堵剂的表观粘度在恒定剪切速率下随时间的变化关系。测试条件：地层温度(60 ℃)，剪切速率170 s-1，测试时间50 min，结果见表2。

表2 含油污泥堵剂的抗剪切性Table 2 Shear resistance of oil-containing sludge plugging agent

由表2可知，在测试条件下，成胶后含油污泥堵剂的表观粘度随剪切时间的增长有所减小，但下降幅度较小，说明该堵剂体系具有较好的抗剪切性能，可以很好地克服注入过程中剪切作用的影响，满足施工工艺要求。

2.4 含油污泥堵剂凝胶长期热稳定性能评价

40%含油污泥含量，稠化剂HAPE 1.5%，0.1%交联剂fq-2，0.1%调节剂，成胶后将凝胶放在500 mL磨口广口瓶中，密封后放在60 ℃和70 ℃恒温鼓风烘箱中加热，每隔10 d取样观察含油污泥堵剂的脱水情况，根据堵剂在放置不同时间后的脱水情况来判断含油污泥堵剂的长期热稳定性，结果见表3。

表3 含油污泥堵剂长期热稳定性Table 3 Long-term thermal stability of oil-containing sludge plugging agents

由表3可知，该含油污泥堵剂经过3个月老化后，60 ℃条件下，堵剂体系始终未出现脱水现象；在70 ℃条件下，也只是在第90 d后出现少量脱水情况。这说明含油污泥堵剂在测试温度下具有良好的长期热稳定性，可以应用于地层长期封堵。

固定40%含油污泥含量，1.5%稠化剂HAPE，0.1%交联剂fq-2，0.1%调节剂，待体系成胶后将其于60 ℃温度条件下长时间放置，测试粘度-时间变化关系，结果见表4。

表4 含油污泥堵剂长期稳定性Table 4 Long-term stability of oil-containing sludge plugging agent

由表4可知，成胶后含油污泥堵剂在地层温度条件下(60 ℃)保存60 d，粘度变化幅度不大，保留率88%，耐温性良好。这说明该堵剂体系可以在地层温度下保持较长时间的性质稳定，既可以满足地面施工要求，也可以实现长期封堵效果，应用性能良好。

2.5 含油污泥堵剂室内封堵性能评价

根据石油行业标准《SY/T 5590—2004 调剖剂性能评价方法》对含油污泥堵剂的室内封堵性能进行测试，结果见表5。

表5 含油污泥封堵实验Table 5 Oily sludge plugging experiment

由表5可知，使用含油污泥堵剂进行封堵后，3块岩心的水相渗透率较调剖前都迅速降低达一个数量级，封堵率均达到95%及以上，岩心突破压力在8.15～8.22 MPa之间，突破压力梯度达到36.52 MPa/m以上。

这是因为在化学吸附和粘滞作用的影响下，堵剂凝胶容易滞留在地层孔隙中，导致封堵后残余阻力系数FRR较大，这说明含油污泥堵剂能有效地降低人造岩心的渗透率，提高注入水波及范围，进而提高原油采收率。

2.6 含油污泥堵剂耐冲刷性能评价

含油污泥堵剂封堵率测定试验结束后，选取2号岩心，连续水驱，注入10倍、20倍、30倍、50倍孔隙体积，并记录注入不同倍数地层水后岩心两端的压差，计算岩心水相渗透率和封堵率，结果见表6。

表6 不同注入体积倍数下的封堵率Table 6 Plugging rates at different injection volume multiples

由表6可知，随着地层水注入量的增加，岩心的水相渗透率增加，岩心封堵率随之降低，说明注水量对含油污泥堵剂的封堵性能有一定的影响。但在经过50 PV地层水持续冲刷后，岩心封堵率仍可达到93%以上，满足预期性能要求，说明本文研发的含油污泥堵剂耐冲刷性能良好，可以很好地应用于地层环境中。

2.7 含油污泥堵剂现场应用评价

安塞油田自2010年开始开展污泥调剖技术探索，最初仍以常规调剖体系为主，将大罐含油污泥作为无机调剖剂单一段塞注入，单井污泥注入量少(20～40 m3)，且压力上升明显，单井组累增油130 t，低于常规调剖。2017年在安塞油田坪桥、杏河、王南等区块开展KG-1含油污泥堵剂调剖26口井，累计处理清罐油泥8 453 m3，平均单井油泥处理量达650 m3，平均压力上升2.8 MPa，平均单井组增油140 t，降水186 m3。

实施过程中水井效果：平均单井油泥注入量达650 m3，注水井压力上升平缓，平均油压上升2.4 MPa，调剖后注水正常，压力整体保持平稳趋势，含油污泥调剖堵剂运移性能良好，达到设计工艺参数要求。

对应油井76口，见效32口，见效率42.5%，阶段累增油1 820 t，累降水1 988 m3，其生产曲线见图2。

图2 安塞油田油泥调剖井生产预测曲线Fig.2 Production forecasting curve of oil and mud control wells in Ansai Oilfield

通过现场实施可知，KG-1含油污泥堵剂现场施工效果良好，与同区块常规调剖见效率44.1%效果基本相当。

3 结论

制备了一种高性能含油污泥堵剂，并进行了性能评价。该堵剂具有良好的耐温耐剪切性能，在储层温度60 ℃下进行老化3个月，体系未出现脱水现象，具有良好的长期热稳定性能，封堵后能有效降低水相渗透率，封堵率达到94%以上，经过50 PV的地层水持续注入后，含油污泥堵剂的岩心封堵率仍然大于93%，耐冲刷性能良好。KG-1含油污泥堵剂现场施工效果良好，污泥携带量达到40%以上，见效率42.5%，与同区块常规调剖见效率44.1%效果基本相当。