4 种抛光系统抛光Lava Ultimate表面效果的比较

刘亚男 王立凯 刘思思 殷社萍 王海锋

修复体在临床试戴过程中往往需要调磨，调磨过的修复体表面变粗糙且光泽度降低，需要临床医生进行抛光处理，达到适合的表面粗糙度和光泽度，以提高修复体的强度，减少菌斑黏附和外源性染色，提高修复体的美观性，延长使用寿命[1-4]。Lava Ultimate是美国3M公司推出的用于椅旁数控切削制作嵌体等修复体的树脂基复合材料，它将纳米氧化锆、氧化硅晶粒分散到纳米树脂中，提高了材料的力学性能和耐老化性[5]，并且便于切削加工，患者就诊一次就可完成修复体的制作。对于这种新型材料采用哪种抛光系统较合适并无定论，本研究采用不同抛光系统对Lava Ultimate进行抛光，通过测量其表面粗糙度和光泽度，以评价不同抛光系统的抛光效果，为临床医生选择抛光系统提供依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料和仪器

树脂基复合材料：Lava Ultimate(3M ESPE，美国)。抛光系统：3M Sof-LexTMSpiral(3M ESPE，美国)；Vita Enamic®Polishing Set(Vita，德国)；道邦弹性陶瓷抛光套装(上海道邦公司)；Ceramage Polishing Kit (Shofu，日本)。

金刚石线切割机(STX-202A，沈阳科精自动化设备有限公司)；金相试样磨抛机(MPD-2W，上海研润光机科技有限公司)；耐水碳化硅砂纸(NKC公司，韩国)；超声清洗机(UC-2，宁波乐医行齿科设备有限公司)；低速马达(NL400，NSK公司，日本)；粗糙度测试仪(JB-4C，上海泰明光学仪器有限公司)；小孔型光泽度仪(JFL-B60S，北京北信未来电子科技中心)；SEM(GeminiSEM，ZEISS，德国)；原子力显微镜(atomic force microscopy，AFM)(Dimension Icon，BRUKER，美国)。

1.2 实验方法

1.2.1 样本制备 用金刚石线切割机将Lava Ultimate加工成厚度2.0 mm的薄片，去除表面有裂纹或缺损的试件，选取40 块合格试件，在金相试样磨抛机上依次用220、400和600 目砂纸打磨，转速为300 r/min，打磨10 s，随后进行超声清洗10 min，室温干燥待用。

1.2.2 样本表面测定 所有样本随机选取一块(记为Con)，AFM扫描模式下观察材料的表面形貌，扫描频率为1 Hz，成像区域尺寸为10 μm×10 μm，得到图像后使用NanoScope 1.40软件生成样本表面三维形貌图。AFM观察后的样本，超声清洗10 min，干燥，SEM下观察表面形貌；工作电压1 kV，放大倍数5 000。

观察表面形貌后，将所有样本随机分为4 组，每组10 个，分别测定样本表面粗糙度和光泽度(Gloss)。使用表面粗糙度仪测量试件表面粗糙度，参照GB/T 1031-2009标准[6]，本实验取样长度(lr)为0.8 mm，评定长度(ln)为4 mm；以轮廓算术平均偏差Ra和平均峰谷深度Rz作为测量指标，每个试件测量3 次，取平均值做为此试件表面粗糙度值Ra和Rz。使用光泽度仪对试件表面进行光泽度测量，测量尺寸为3.0 mm×1.5 mm的椭圆形，测量角度60°。每个试件测量3 次，取平均值做为此试件表面光泽度值。然后对各组样本表面粗糙度Ra、Rz和光泽度值分别进行单因素方差分析，结果差异均无统计学意义(表 2)。

1.2.3 样本表面处理及测定 4 组样本按照表 1步骤分别采用4种不同抛光套装进行抛光处理。样本处理完成后超声清洗10 min，取出后室温干燥。以上操作均由同一人完成。重复1.2.2步骤对样本再次进行表面测定，其中每组随机选取一块在SEM和AFM下观察表面形貌。

表 1 4 种抛光系统详细信息

1.3 统计学处理

2 结 果

2.1 表面粗糙度值(Ra和Rz)

单因素方差分析结果显示，抛光后各组Ra、Rz值之间不完全相同，差异有统计学意义(P<0.05)。Tob组Ra、Rz值最高，与其他3组差异具有统计学意义(P<0.05)，而3M组、Vita组和SF组之间Ra、Rz值无显著差异(P>0.05)，均能达到较低的粗糙度值。配对t检验结果表明，各组抛光前、后的差异均有统计学意义(P<0.05)，各组测量具体结果见表 2。

2.2 表面光泽度值(Gloss)

抛光后4 组光泽度值从低到高依次为Tob组<3M组

表 2 各组试件表面粗糙度值及光泽度值统计结果

注： 每横行中右上角相同字母表示数值之间差异无统计学意义(P>0.05)， 不同字母表示数值之间差异有统计学意义(P<0.05)

图 1 样本原子力显微镜下表面形貌图

2.3 AFM和SEM图像

AFM和SEM结果见图 1～2，与粗糙度测量结果具有较好的一致性。

AFM下Con组表面不均匀，有较深的凹坑和较大的圆钝突起；3M组表面起伏较多，呈波浪状，裂隙较宽；Vita组表面较平坦，起伏少，有少量浅裂隙；Tob组表面不平坦，可见部分窄而深的裂隙和凹坑；SF组表面微起伏，带有刺状突起并伴有点状凹坑(图 1)。

SEM下Con组表面形态不规则，填料与基质界限不明显，有大小不等的凹坑和裂隙。而抛光后各组均可见无机填料散在于树脂基质中，外形不规则，大小不一，且均未见明显填料脱落所造成的较大凹坑，其中3M组表面划痕浅而宽，并可见不规则浅裂隙；Vita组表面均质光滑，划痕细浅；Tob组表面划痕多而不规则，宽度深浅不一，并可见部分细小的凹坑；SF组表面光滑，缺陷较少，划痕较浅(图 2)。

图 2 样本扫描电子显微镜下表面形貌图

3 讨 论

Lava Ultimate是一种预聚合的树脂基复合材料，结构与复合树脂相同，其无机填料主要是由纳米氧化硅(20 nm)与少量纳米氧化锆(4～11 nm)经轻度烧结而成的大小不一的颗粒(图 2)。这类材料应用于椅旁数控系统，修复体的制作完成均在诊室内完成，在研磨和咬合调整过程中，材料表面不再光滑，必须要进行适当的抛光处理。Fasbinder等[7]对研磨后的复合材料进行抛光处理，可以得到与白榴石陶瓷EmpressCAD(义获嘉伟瓦登特，列支敦士登)抛光处理后相近的表面粗糙度，并且均低于EmpressCAD进行上釉处理后的表面粗糙度，表明抛光可以使这类材料得到较好的表面平滑效果。本实验采用4 种抛光系统，其中3M组为轮状结构，Vita和Tob组抛光磨头含有杯状、盘状和碟状，多种形状可完成对复杂解剖结构的抛光，而SF组含有子弹头橡胶头、毛刷和抛光膏。牙科材料的抛光属于单纯的机械性抛光，利用抛光器械上的磨料刮除材料表面的凸起，达到平整抛光的效果。影响抛光效果的因素有材料的结构和机械特性，抛光器械上磨料颗粒的硬度、大小和形状，抛光器械的速率，抛光使用的压力、时间，是否使用抛光膏等[8-9]。

表面粗糙度是衡量物体表面平滑程度的指标，最常用的参数是Ra和Rz值，其中Ra表示的是材料表面粗糙度的算术平均值，能充分反映表面微观几何形状高度方面的特性；Rz是材料表面在取样长度内5个最大的轮廓峰高平均值与5个最大轮廓谷深平均值之和，表示材料表面的最大峰谷深度，采用两者进行评价能够更加准确反映出材料表面形貌情况。光泽度是表示物体表面光泽程度的数字化指标，反映测试表面对入射光的反射能力。本实验通过测量这些指标，全面评价了抛光效果。另外，除常规使用SEM观察材料表面结构外，还使用了AFM，在纳米级下构建材料表面三维结构，提供了更详细的形态特征。相对SEM下的二维结构，AFM具有更高的分辨率并能获得样本表面更清晰的微观形貌[10]。在本实验中，抛光前材料表面粗糙度最大，光泽度最小，AFM和SEM下可见表面形态不规则，凹坑和裂隙深大。进行抛光处理后，Tob组的表面粗糙度明显大于其他3组，这表明Tob组套装中下一级磨头不能完善去除上一级磨头所造成的划痕，且随表面光泽度的提高，划痕更加明显，在AFM和SEM下可见划痕密集，且有部分凹陷，表面缺陷多。而其他三组抛光套装中不同级别磨头的磨粒粗细过渡合理，能达到较低的表面粗糙度值，AFM和SEM下表面较光滑，划痕细小。

修复材料进入口腔内，其表面粗糙度对细菌黏附有直接影响。Bollen等[11]指出，材料表面的细菌黏附阈值为Ra等于0.2 μm，超过此数值菌斑黏附随粗糙度的增大而增加，而低于此值时菌斑黏附值与粗糙度并无显著相关。当修复体表面光泽度小于60 GU时认为抛光效果较差，光泽度在60 GU到70 GU之间为可接受范围，光泽度在70 GU到80 GU之间为抛光效果较好，光泽度大于80 GU则为抛光效果非常好[12]。在本实验中，3M、Vita和SF组抛光后的粗糙度Ra值均小于0.2 μm，光泽度均大于60 GU，其中SF组的光泽度值高达90 GU左右，这是由于SF组套装中包括氧化铝抛光膏和钻石抛光膏，抛光后表面光泽度较高。张皓羽等[13]研究结果也表明，使用含有抛光膏的抛光系统，可以有效的提高抛光效果。另外粗糙度与光泽度虽成反比关系, 但粗糙度值与光泽度值之间并非简单的线性对应关系。两种材料的粗糙度值相近, 其光泽度值却可存在较大差异。当树脂抛光至一定程度以后, 光泽度对粗糙度的变化更加敏感, 粗糙度值的微小变化, 即可引起光泽度的明显改变[14]。本实验中3M组、Vita组和SF组之间粗糙度值无显著差异(P>0.05), 但光泽度却有显著的上升(P<0.05)。

综上所述，抛光处理可以降低Lava Ultimate的表面粗糙度，提高其光泽度，并且不同抛光系统的抛光效果存在差异。在本实验研究条件下，道邦弹性陶瓷抛光套装抛光效果较差，3M Sof-LexTMSpiral套装抛光效果在临床可接受范围，Vita Enamic®套装抛光效果较好，而Shofu Ceramage套装可以取得最低的表面粗糙度和最高的光泽度，抛光效果最好。