爪哇香茅蒸馏和贮存时间对挥发油得率及特征组分的影响①

周丽珠 谷 瑶 杨 漓 陈明江 温如斯

(1广西壮族自治区林业科学研究院 广西南宁530002；2北京林业大学经济管理学院 北京100083；3防城港市绿华源农林科技有限公司 广西南宁538029)

爪哇香茅，学名Cymbopogon winterianusJowitt，禾本科香茅属植物，原产于东南亚［1-2］。在我国四川、云南和广东等地有大面积栽培，是一种出口量较大的香精香料品种。爪哇香茅挥发油含量较高，爪哇香茅油主要含有香茅醛（33.4%～41.6%）［3］、香叶醇 （23.4%～25.1%）、β-香茅醇（9.1%～12.8%）和榄香醇等成分［4-6］，具有良好的镇痛［7］、抗痉挛［8］、抗菌［9］、抗氧化能力［10］，广泛用于合成更高附加值的产品［11-13］。另外，蒸馏剩余物水溶液可以用于晶状纤维素制备，用于生物医药领域［14］；蒸馏后的香茅废渣还可以用来制备生物活性炭［15］和造纸［16］。

不同季节爪哇香茅草挥发油中主要组分含量变化较大［17］，Cassel 等［18］绘制了爪哇香茅不同蒸馏时间和得油率的相关性曲线，并进行了模型拟合。没有关于主成分随蒸馏时间的变化情况相关报道。为了掌握爪哇香茅的最佳蒸馏时间和贮存时间，本文对爪哇香茅草不同蒸馏时间的得油率和成分进行统计分析，并根据不同贮存时间，爪哇香茅无霉变的情况下，测定含水率、含油量以及主成分的变化情况，并进行相关性分析，采用水蒸气蒸馏法进行香茅油提取，通过GC对其化学组分进行定量研究，并通过生产调试，调整蒸馏和贮存时间，最大程度地提高挥发油品质，旨在为香茅草鲜叶的采割与香茅油生产提供参考，为进一步开发利用爪哇香茅提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 供试材料

爪哇香茅叶：参考文献［16］。防城种植的爪哇香茅7月得油率最高，2018年7月21日采集广西防城港市防城区那夏村种植半年的爪哇香茅草鲜叶，随机抽样，用于蒸馏时间影响测定；叶片阴干保存用于保存时间影响测定。

1.1.2 仪器

Aglient 7890A气相色谱仪；弹性石英毛细管柱 BR-5 （30 m×0.25 mm×0.25 μm）； EGLL-230B电热鼓风干燥箱（天津泰斯特公司）；挥发油测定器（广西南宁蓝天仪器公司）。

1.2 方法

1.2.1 挥发油提取

将爪哇香茅鲜叶切至1～2 cm长，分别取一定量的叶子平均装入5个2 000 mL的圆底烧瓶，装上挥发油测定器和冷凝管，控制回流速度为1滴/s，分别蒸馏30、60、90、120和150 min，按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XD中挥发油测定法甲法进行水蒸汽法蒸馏，冷却后油水分离，收集上层淡黄色澄清液体即为精油，称重并计算得油率，采用GC进行爪哇香茅油主要成分定量分析。

随机抽取以上爪哇香茅鲜叶，分别在放置1、8、18、32和46 d取一定量样品，料液比1∶2.0，装入2 000 mL的圆底烧瓶，装上挥发油测定器和冷凝管，控制回流速度为1滴/s，蒸汽量90 mL/min，蒸馏60 min，分别计算得油率，以及采用GC分析爪哇香茅油主要成分。

参照QB/T 1033-2011中爪哇香茅特征组分的定性分析和文献［19］结果，用气相色谱法进行定量分析爪哇香茅油的特征组分，面积归一化法确定爪哇香茅油主成分及其含量，利用SPSS 19.0进行数据统计分析。

1.2.2 爪哇香茅成分分析

（1） GC定量分析条件 载气为N2，升温程序min）， 汽化室250℃，进样口250℃，分流比1∶50，进样量0.4 μL。

色谱柱：毛细管柱，长50 m，内径0.25 mm；固定相：PEG 20 000；膜厚：0.25 μm；检测器：火焰离子化检测器。

1.2.3 数据统计

按照GC面积归一化法计算爪哇香茅油的各主成分的相对含量，试验数据利用SPSS 19.0进行统计分析。

2 结果与分析

2.1 不同蒸馏时间对爪哇香茅油的影响

收集不同蒸馏时间的爪哇香茅油，绝干得油率随蒸馏时间变化趋势如图1所示，得油率随蒸馏时间的延长而逐渐增加，在60 min时得油率为2.53%，90 min增加至3.01%，之后增加程度逐步减缓。

将不同蒸馏时间收集到的挥发油，进行成分分析，结果见表1。爪哇挥发油中香茅醛含量随着蒸馏时间的延长而逐渐减低，香茅醛作为前馏分，在前10 min占比最大［1］，容易被蒸馏出。异胡薄荷醇含量逐渐增加，至90 min为2.191%，超过QB/T 1033-2011规定的＞2.0%，香茅醇含量在60 min时出现最大值，香叶醇含量随蒸馏时间的延长基本呈下降趋势，但在蒸馏60 min时出现最大值。香叶醇和香茅醇的总量在蒸馏60 min时出现最大值，榄香醇在60 min仅为4.961%，满足QB/T 1033-2011规定的≤5.0%要求，然后随蒸馏时间延长呈增加趋势。蒸馏时间在60 min，所选的爪哇品种蒸馏得到的挥发油特征组分满足QB/T 1033-2011规定要求，从蒸馏时间内各特征组分的变化情况看，蒸馏时间60 min，香茅醛含量降低程度较少，异胡薄荷醇和榄香醇均处于较低水平，香茅醛和香叶醇在此时含量最高。

图1 绝干得油率随蒸馏时间的变化情况

表1 不同蒸馏时间得到的爪哇香茅油特征组分

2.2 贮存时间对爪哇香茅草得油率和主成分的影响

将爪哇香茅阴干贮存，含水率和得油率随贮存时间的变化趋势如图2所示。在无霉变的情况下，采收后的爪哇香茅含水量随保存时间的增加而减少，一个星期之内水分减少较快，之后趋向平缓。得油率情况变化随时间变化明显。

将不同贮存时间的爪哇香茅草蒸馏得到的挥发油进行特征组分含量分析，结果见表2。主成分香茅醛含量随贮存时间变化明显，7 d时香茅醛含量升高至34.922%，到达14 d之后，香茅醛含量降至31.223%，低于QB/T 1033-2011规定水平（32%）；异胡薄荷醇除了21 d之外，其他均在2.0%以下，变化程度较小；香茅醇含量呈增加趋势，但是增加幅度不大；香叶醇和香茅醇含量逐渐增加，贮存21 d之后达到QB/T 1033-2011规定水平；榄香醇含量在21 d之后达到最高，之后逐渐降低。

根据爪哇香茅贮存时间其挥发油特征组分的变化情况，香茅草贮存7 d之内特征组分变化较小，得油率变化较小，但含水率明显降低，即可通过增加投料量，提高蒸馏效率和降低能耗。

图2 含水率随贮存时间的变化趋势（A）；绝干得油率随贮存时间的变化趋势（B）

表2 不同贮存时间爪哇香茅得油率和特征组分

3 小结

爪哇香茅作为一种油用型草本植物，工业上提取爪哇香茅油的时间以及原料贮存时间等对爪哇香茅挥发油得油率以及成分的影响研究十分重要。本研究采用传统的水蒸气蒸馏方法，通过得油率和特征组分分析，从能耗以及经济效益方面考虑，蒸馏60 min较为合理。根据本研究所取爪哇香茅品种，从油组分考虑，60 min得到的油品质达到行业标准要求，企业可根据自身需求以及爪哇香茅的产地，确定合适的蒸馏时间。

根据含水率、得油率以及油品质随贮存时间的变化分析，贮存一个星期之内，保持香茅草不霉变，得油率基本保持比较稳定，挥发油特征组分接近行业标准要求。因此，企业应根据种植的爪哇香茅品种和原料产地以及贮存条件，合理安排生产蒸馏。