陶瓷膜检验装置设计

魏 杰 ，张国威 ，黎克楠 ，李彦涛 ，马秋花 ，王庆伟

(1. 新乡市慧联电子科技股份有限公司，河南 新乡 453200；2. 白鸽磨料磨具有限公司, 河南 郑州 450100；3. 超硬材料磨具国家重点实验室，河南 郑州 450001；4. 河南工业大学，河南 郑州 450001)

陶瓷膜是固态膜的一种，也称CT膜，主要是Al2O3、ZrO2、TiO2和SiO2等无机材料经特殊工艺制备而成的非对称多孔膜，包括陶瓷微滤膜、超滤膜[1]。陶瓷膜具有化学稳定性好、耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂、孔径分布窄、分离效率高且强度高等优势，已成为膜领域发展最为迅速，最具发展前景的品种之一[2]。由于陶瓷膜性能优异，目前已在多个领域的分离工艺上获得成功应用，可用于除菌过滤、气体分离、渗透汽化、催化反应、废水处理等[3]。

陶瓷膜制造工艺复杂，应用环境恶劣，为保证最终产品具有良好的使用效果和使用寿命，出厂前要经过多层严格的检验，如外观检验、尺寸检验、强度检验、通量检验、孔径及孔隙率测试检验等[1-4]。目前，常用的产品检验设备有：检验产品运行承压强度的设备，模拟实际工况，检验产品运行效果及使用寿命的设备，检验产品通量的设备等。这些检验设备功能单一，多而分散，不仅占据了较大的场地空间，且维护费用和采购费用较高，造成浪费[5]。检验时，设备的装夹方式仅适用于低泡点陶瓷膜检验，不适用于高泡点陶瓷膜检验。因此，设备适用范围窄[6]。另外，设备采用的密封方式也不合理，安装过程中易造成陶瓷膜损伤[7]。

目前，针对陶瓷膜检验技术方面的报道相对较少，本文通过对以上问题进行实验探索，设计开发了集多功能于一体的，操作简便，性能可靠的检验装置。

1 装置设计

1.1 工艺结构设计

该装置，包括反冲洗水箱1、变频酸碱泵6、清液箱7、陶瓷膜过滤器19、变频陶瓷泵29、检验液体箱32、及相关仪表阀门。陶瓷膜过滤器内安装陶瓷膜18，壳体设计多个管口，管口与反冲洗水箱、变频酸碱泵、清液箱、变频陶瓷泵、检验液体箱及相关仪表阀门对应连接。所有管接口均采用不锈钢快装卡箍28连接。如图1所示。

图1 陶瓷膜检验修复装置工艺结构设计图Fig.1 Technical process and structure design of ceramic membrane test and repair device

1.2 陶瓷膜密封结构设计

陶瓷膜密封结构，包括陶瓷膜18、O型橡胶圈37、密封挡圈38、固定螺栓39、压板40、隔板法兰41、过滤器筒体42。过滤器筒体两端焊接隔板法兰，隔板法兰设计有管孔，孔内设置凸台。陶瓷膜两端套装于隔板法兰孔内，陶瓷膜两端与隔板法兰孔间隙装设O型橡胶圈和密封挡圈，密封挡圈上设计压板，压板由固定螺栓紧固于隔板法兰上。如图2所示。

图2 陶瓷膜密封结构设计图Fig.2 Sealing structure design for ceramic membrane

通过压板对密封挡圈加压，密封挡圈受压作用于O型橡胶圈，O型橡胶圈受压胀紧，达到密封作用。本结构特点是安装简捷，密封效果优异，且安装及使用过程中陶瓷膜不产生轴向力，避免了对陶瓷膜造成人为损伤。同时，可用于低泡点检验，还可用于高泡点检验。

2 装置应用

本装置具备的功能有：检验通量；检验强度；模拟实际工况；检验陶瓷膜使用效果及寿命；陶瓷膜清洗及膜层剔除等。另外，引入电控技术实现自动化控制。

2.1 陶瓷膜通量检验

检验通量时，采用介质为纯净水，操作压力为0.1 MPa，温度为25 ℃，单位时间、单位膜面积透过的纯水体积[4]。操作方式为：检验液体箱32盛装纯净水，检验液体进口电动阀26，检验液体进口手阀27、清液口电动阀9、清液口手阀10、陶瓷泵前手阀30，检验液体出口调压阀15，检验液体出口电动阀16打开，其余阀门关闭。启动变频陶瓷泵29，调节检验液体出口调压阀，使顶部压力表17示数达到0.1 MPa，控制水温达到25 ℃(冬季时启用加热器34)，通过清液流量计8记录单位时间流出的水量。

2.2 陶瓷膜强度检验

检验强度的原理是采用高压纯水或一定pH值的高压酸碱液循环作用于陶瓷膜内部，周期泄压以形成脉冲，检验其一定周期内对陶瓷膜的损坏程度。纯水测试可作为陶瓷膜无腐蚀条件下耐压强度；一定pH值的酸碱液可作为陶瓷膜腐蚀条件下耐压强度。操作方式为：检验液体箱32盛装介质、酸碱泵前手阀3、反冲洗手阀4、反冲洗电动阀5、清液口电动阀9、清液口手阀10、倒淋阀25、反冲洗回流电动阀35、反冲洗回流手阀36关闭，其余阀门打开，启动变频陶瓷泵29，通过改变陶瓷泵频率，并配合检验液体出口调压阀15，调节压力，示数由顶部压力表17显示。介质由检验液体进口24进入陶瓷膜过滤器19，经过陶瓷膜18，由检验液体出口14排出，返回检验液体箱。由陶瓷膜过滤出的液体由循环口20返回检验液体箱，过滤出的液体压力由筒体压力表12显示，顶部压力表值与筒体压力表值之差，为陶瓷膜所承受内压。循环口电动阀22关闭，清液侧开始升压。顶部压力表和筒体压力表示值达到一致时，循环口电动阀打开，清液侧压力瞬间降低，即泄压。周期性反复升压和泄压，形成脉冲，检验陶瓷膜抗冲击能力。加热器用于提高检验介质温度，温度表33显示示值，配合反冲洗实现检验陶瓷膜抗冷热冲击能力。通过工作时间及脉冲次数作为陶瓷膜的耐压强度指标。循环口处流量计23可以检验不同试验压力下陶瓷膜滤液通量。倒淋阀用于停机时，排放过滤器内液体。

反冲洗操作：反冲洗水箱1盛装纯水或化学洗涤液，打开酸碱泵前手阀3、反冲洗手阀4、反冲洗电动阀5、反冲洗回流电动阀35、反冲洗回流手阀36，其余阀门关闭。启动变频酸碱泵6，通过变频调节脉冲压力，并通过程序设定脉冲频率及脉冲周期。反冲洗也在一定程度体现陶瓷膜强度指标。

2.3 陶瓷膜应用效果检验

采用客户原料作为介质，模拟现场工况及工艺，检验陶瓷膜过滤效果，应用情况，并试验其寿命。操作方式为：检验液体箱32盛装客户原料。启动前，酸碱泵前手阀3、反冲洗手阀4、反冲洗电动阀5、反冲洗回流电动阀35、反冲洗回流手阀36，循环口手阀21、循环口电动阀22关闭，其余阀门打开。启动变频陶瓷泵29，通过变频，结合检验液体出口调压阀15调节所需压力，示数由顶部压力表17显示。检验介质由检验液体进口24进入陶瓷膜过滤器19，经过陶瓷膜18，由检验液体出口14排出，返回检验液体箱32，陶瓷膜过滤出的液体由清液口11排出，排入清液箱7，清液口出液压力由筒体压力表12显示。工作过程中，根据工况工艺需要执行反冲洗程序。加热器34可根据工况改变介质温度。清液质量可作为检验陶瓷膜使用效果指标，工作时间及反冲洗脉冲次数作为陶瓷膜的耐压寿命指标，同时，清液口流量计8可以检验不同试验压力下陶瓷膜滤液通量。

2.4 陶瓷膜清洗

陶瓷膜的清洗分为物理清洗和化学清洗。物理清洗直接采用纯净水清洗。化学清洗是在水中加入特定的化学药剂进行清洗，该方法能清除复合沉积污垢，快速恢复膜通量[8]。陶瓷膜清洗时，反冲洗水箱1盛装清洗液，操作方式与反冲洗操作相同。

2.5 膜层剔除

生产过程中，膜层质量不达标，或者使用后膜层脱落，影响正常使用，可以将膜层剔除，留下支撑体，重新造膜，以便修复。该装置可以简便高效的实现膜层的剔除，原理是通过变频陶瓷泵将高压脱膜料循环打入陶瓷膜内，促使脱膜料与膜层反复研磨，膜层全部破坏脱落，并脱离管体，达到脱膜的目的，为进一步修复做准备[5]。操作方式为：检验液体箱32盛装脱膜料，检验液体出口调压阀15，检验液体出口电动阀16，检验液体进口电动阀26，检验液体进口手阀27，陶瓷泵前手阀30打开，其余阀门关闭，启动变频陶瓷泵29，脱膜料在陶瓷膜内部循环进出，反复研磨，实现陶瓷膜膜层脱除。

3 结 论

本文设计的陶瓷膜检验装置，得出的结论有：

(1)本装置功能种类多，检验方向符合应用实践，有效的节约了设备的空间占位和成本，并且提高了工作效率。

(2)陶瓷膜密封方式在获得提升的同时，更加简单有效，密封效果优异，且安装及使用过程中不会对陶瓷膜产生轴向力，避免了对陶瓷膜造成人为损伤，同时不仅可用于低泡点陶瓷膜检验，还可用于高泡点陶瓷膜检验，可用范围大。

(3)装置最大优势是可采用纯水、客户原料、不同pH值酸碱液或脱膜料做介质，加热器提高介质温度，用以检验通量、检验强度、应用效果及使用寿命，还用以清洗和剔除膜层。

(4)装置管接口采用不锈钢快装卡箍方式连接，安装拆卸方便快捷，效率高，劳动强度低，成本低。

(5)引入电控技术，可设定程序，实现自动化运行。