电感耦合等离子体质谱仪的维护及注意事项

蔡娜 周晓浦

ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱仪，是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离。在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子，从而形成了一价正离子。質谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ug/L或ug/L以下的微量元素，被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。

一、实验室环境要求

温度15 ℃～35 ℃，理想温度18 ℃～21 ℃，温度变化<2.0 ℃;湿度20%～80%，理想湿度50%;海拔高度适于海拔2000 m以下;远离热源、冷源、腐蚀性气体，避免风直吹，保持室内清洁。

二、电感耦合等离子体的维护

（一）进样系统雾化器的维护

1.由于雾化器中心的毛细管口径非常小，要求样品要溶解的彻底，不得含有沉淀或漂浮物，如果有少量沉淀要用滤膜进行过滤，否则容易堵塞雾化器。结盐可采用5%稀酸溶液或温水浸泡12 h。

2.堵塞可采用氩气或者注射器反吹。严禁用金属丝、超声波清洗器处理，安装时不要过紧，否则容易造成灵敏度低，甚至损坏雾化器。在用普通进样系统时，不得含有HF或氟化物，否则容易损坏矩管和雾化器。如果需要分析此类样品，需更换耐HF进样系统。

（二）进样系统中心管、雾化室、蠕动泵泵管的维护

1.中心管。浸泡在20%的硝酸溶液中24 h。

2.雾化室。玻璃雾化室可采用20%的硝酸溶液浸泡清洗。雾化室一般比较稳定，一般属于免维护

部件。

3.蠕动泵泵管。每天查看泵管是否拉长变形，是否影响样品进样量。蠕动泵部分主要是泵管长期受到挤压和磨损容易消耗，因此，当上机结束后，要将泵夹松开以延长泵管的使用寿命，定期更换泵管。

（三）离子源—矩管

矩管是ICP-MS中比较容易积碳和积盐的位置，如果发生堵塞，可以将堵塞部位浸泡在20%的硝酸溶液中24 h。如果矩管的气体连接管周围变为黄褐色，主要是由于有机物沉淀引起（气体管路中的增塑剂在高温下流失），对仪器性能没有影响，可以将矩管放入马弗炉中500 ℃烘烤几小时，去除这些褐色沉淀物。最好不要采用超声波清洗器，以免破裂。

（四）接口—双锥

1.采样锥和截取锥的清洗首选用棉棒蘸超纯水轻轻擦拭锥的正反两面，再用超纯水冲净后晾干使用。注意清洗时控制力度，不能破坏锥孔。将嵌片放入浓度为10%硝酸中，然后用超声清洗器清洗15 min。

2.洗净后检查锥孔的形状和大小，观察圆形锥孔是否变形、是否光滑，同时注意锥孔尺寸大小，如果采样锥孔径超过1 mm，截取锥孔径超过0.4 mm，则需要更换相应的锥。

（五）冷却水系统

1.定期更换冷却水，每半年更换1次，同时滴加抑菌剂。

2.每年检查1次水接头，防止漏水，必要时及时更换。

3.定期清理水循环的散热器，3年检查制冷量。

（六）机械泵及气路

每个月都应该检查机械泵油，以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间，而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了，需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。定期更换泵油，维护气路系统;定期检查外气路，看是否有漏气;定期检查内气路，看是否有漏气。注意养成良好的用气习惯，开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内，一般为0.6～0.8 Mpa。增压阀当上机结束后要及时关闭，以免造成泄压。

（七）水循环

定期更换循环水，可采用蒸馏水;定期更换过滤网，清洗空气过滤网;循环水温设置合适的温度。

三、日常维护规程及注意事项

（一）用户每次分析结束后只关冷却循环水和供气而不关仪器主机，要保证仪器稳定性，同时缩短测定稳定时间。

（二）样品的前处理是测定准确与否的第一要素。样品处理要保证三个方面：一是待测成分全部溶解到溶液中;二是样品溶液稳定;三是样品无溶胶和沉淀，否则容易堵塞雾化器。

（三）分析海水等高盐样品时，采样锥和截取锥需要一个段时间的平衡。即样品在接口处沉积，如5次测定或15 min左右，且采样深度是一个需要严格控制的条件。

（四）对于ICP-MS分析，溶解的固体含量必须严格控制，一般不能>0.2%。

（五）ICP-MS分析用的试液通常用硝酸来配制，因为Cl+、P+、S+将与其他基体元素Ar+、O2-、H+结合生成多原子，如35 Cl、40Ar对75As、35 Cl、16O对51V的叠加干扰。

（六）不能轻易使用含有HF酸的液体进样，需备专用的耐HF酸的进样系统。

（七）进有机样品时，控制有机相的比例应<10%。

（八）遇到停电应立即关闭仪器主机电源，本单位发电不能用于点火操作。

（九）定期检测零线与地线之间的电压，确保在点火状态下<交流5V。

（十）夏天遇到雷雨天气提前关掉仪器，防止雷击。