平菇中尿素含量测定方法探讨

2019-10-21 12:20任天志邹学锋
中国化工贸易·下旬刊 2019年11期
关键词:平菇

任天志 邹学锋

摘 要:采用高效液相色谱法对市场销售平菇中尿素含量进行了检测,色谱柱为Agilent XDB C18 150×4.6mm,流动相:纯化水,流速:1.0mL/min,检测波长:200nm,在0.0015mg/mL~0.45mg/mL范围内,尿素峰呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,回收率为98.6%。

关键词:平菇;尿素检测;高效液相

0 引言

平菇为蔬菜市场销售的常规品种,在市场上一年四季都有销售。在平菇的生产过程中,为了提高产量及缩短生产周期,一些生产者会在生产过程中加入尿素。而尿素对人体是有害物质。梁新红等用紫外分光光度法对尿素进行了检测[1];郑丽行等用折光法测定尿素含量[2];王晓娟用高效液相测定了黄酒中尿素[3],本文采用高效液相色谱法对平菇中尿素含量进行了测定,取得了很好的效果。

1 仪器与试药

Agilent 1200 高效液相色谱仪;

纯化水为自制;

尿素(上海欣美生物科技有限公司)

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Agilent XDB C18 150×4.6mm。

流動相:纯化水。

流速:1.0mL/min。

柱温:室温。

进样量:20ul。

2.2 样品制备

取市场购买的平菇样品,剪碎至1cm大小,称取20.0g,加入纯化水100.0mL,超声处理15min,用微孔滤膜过滤,取滤液备用。

2.3 线性与范围

精密称取尿素对照0.2985g,置100.0mL容量瓶中,加纯化水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液。分别精密移取该溶液0.05、1.0、5.0、10.0、15.0mL置100.0mL容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀。取20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标,进行线性回归,结果显示浓度在0.0015mg/mL~0.45mg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:y=662x+957,相关系数为0.9993。

2.4 精密度试验

取购买的平菇产品,剪碎至1cm大小,混合均匀,称取20.0g,共6份,分别加入纯化水100.0mL,超声处理15min,过滤,取滤液注入高效液相色谱仪进行检测。6份样品,尿素峰面积RSD为0.42%。

2.5 回收率试验

分别精密移取平菇20.0g,加入纯化水100.0m,加入尿素标准溶液1.0mL,超声处理15min,混匀,用微孔滤膜过滤。取20μl注入液相色谱仪进行测定,计算回收率。结果见表1。

2.6 样品测定

取市场购买的平菇样品(自编批号为140517、140518、140519),剪碎至1cm大小,称取20.0g,加入纯化水100.0mL,超声处理15min,过滤,取滤液注入高效液相色谱仪进行检测,计算尿素含量。测定结果见表2。

3 讨论

由于平茹中少量蛋白质等含氮物质的存在,采用凯氏定氮法测定尿素含量,准确性较差。本文采用高效液相色谱法对平茹中尿素的含量进行测定,不受色素等杂质影响,且流动相为纯化水,操作简单,获得了很好的效果。为平茹中尿素含量控制,提供了可靠的参考依据。

参考文献:

[1]梁新红.分光光度法测定葡萄酒中尿素含量.食品工业科技,2012(04):76-79.

[2]郑丽行.折光率测定尿素含量的方法研究[J].西北农林科技大学学报,2010(12):93-98.

[3]王晓娟.高效液相色谱法测定黄酒中尿素含量[J].食品工业科技,2009(04):317-319.

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