红外吸收法测定钢中碳元素含量测量不确定度的评定

李 建

(烟台市产品质量监督检验所，山东 烟台 264003)

测量不确定度是表征测量结果准确度的参数，是保证检验检测工作质量的重点要素；高频炉燃烧-红外吸收法目前广泛应用于各种金属材料中碳含量的测定,近年来其测量不确定度评定在理化检验中越来越受到重视，因此探索红外吸收法测定钢中碳元素含量测量不确定度的合理评定方法具有极其重要的意义, 同时还具有一定的借鉴作用和参考价值[1-2]。

1 以碳素钢45#钢为例，分析红外吸收法测定碳(C)元素含量时的测量不确定度来源

见表1。

表1 红外吸收法测定碳含量的测量不确定度来源

2 碳含量的测量值不确定度分量的计算评定

2.1 检验检测结果重复性引入的不确定度， urel(1)

重复测量的平均值的标准不确定度：

检验检测结果重复性引入的相对标准不确定度：

2.2 标准物质C含量的定值引入的不确定度， urel(2)

标准物质C含量的定值引入的相对标准不确定度：

2.3 标准物质校准仪器的测量变动性引入的不确定度， urel(3)

根据标准物质证书，碳元素定值W(c)=0.437%，校准次数n=3，校准试验数据：0.433%、0.438%、0.435%，标准物质测量的标准偏差SR=0.033%。

测量的标准不确定度：

标准物质校准仪器的测量变动性引入的相对标准不确定度：

2.4 天平分辨力引入的不确定度， urel(4)

所用天平分辨力：0.0001g，试验时称取0.5g试样，按均匀分布，其标准不确定度：

2.5 助熔剂纯净度引入的不确定度， urel(5)

助熔剂的碳含量在0―0.0008%之间，按均匀分布，其标准不确定度：

2.6 坩埚空白引入的不确定度，

坩埚经1000℃灼烧1 h后使用，经大量试验经验得：坩埚空白引入的标准不确定度：u6=0.0005%。

3 合成不确定度的计算评定

综合分析各个不确定度分量，计算合成不确定度。各个不确定度分量之间互不相关，彼此独立，用方和根求其相对合成不确定度：

计算合成标准不确定度：

4 扩展不确定度的计算评定

取置信水平P=0.95，包含因子k=2，计算扩展不确定度：

U=k·uc=2×0.0030%=0.0060%

5 检验检测结果

碳素钢45#中碳元素的含量为：

W(c)=(0.413±0.0060)%，k=2

从以上红外吸收法测定碳元素含量的不确定度评定结果分析可得：在各不确定度分量中，对测量结果影响较大的是检验检测结果重复性、标准物质碳元素含量定值、标准物质校准仪器的测量变动性引入的不确定度。因此，检测时要通过对每个步骤尤其是带来不确定度较大的步骤采取相关控制措施来降低不确定度，以保证高频炉燃烧-红外吸收法分析碳元素含量结果的可靠性和准确性。