在线粒度分析仪的工业应用

颜继勋

（兰州石化公司催化剂厂，甘肃 兰州 730060）

关键字：在线粒度分析仪；技术性能；工作原理及应用

喷雾干燥工序是催化裂化催化剂装置关键的生产工序之一。喷雾干燥工序利用高压将催化剂胶体通过雾化器雾化，雾化后的胶体液滴与高温的烟道气直接接触，迅速被其干燥形成近似球形的具有一定粒度分布的颗粒，自然状态下产品粒度呈正态分布。产品中细粉 (粒度≤20μm)和粗粉 (粒度≥150μm)总是占有一定比例[1]。

用户在使用催化剂过程中，由于粗粉重度大，影响催化剂正常流化，不利于装置平稳生产；20μm以下的细催化剂加入到装置后,一般还未能发挥催化作用就很快进入后续油气分馏塔和再生烟气,不但增加后续设备的负担和环境污染,也增加装置的生产成本。因此，在喷雾干燥工序对催化剂中间产品的筛分有严格的工艺控制指标。

在生产过程中，要通过不断的调整喷雾压力以及更换喷嘴，才能保证喷雾干燥出来的产品筛分质量。但由于目前采样分析流程较长，在生产过程中不能及时掌握喷雾产品的筛分，等待分析结果会耽误最佳的调整时机，造成产品质量的波动。为了解决此类问题，及时掌握生产过程产品即时质量，我装置引进了可以在线实时监测产品颗粒直径的设备—粒度分析仪。

1 在线粒度分析仪的工作原理及技术性能

1.1 工作原理

激光粒度分析仪采用先进的计算机技术与激光原理相结合，充分发挥了各自的优势，使粉体的粒度分析变得快速方便，满足了粉体行业粒度分析的基本需要。我装置采用的在线粒度分析仪是一种湿法检测仪器[2]，即采样分析是在流动的液体状态下进行的，利用激光的光衍射原理而设计的，当颗粒通过激光光束时，颗粒表面会衍射光，而衍射光的角度与颗粒的粒径成反向的变化关系，即大颗粒衍射光的角度小，小颗粒衍射光的角度大，如图1所示。

图1 激光分析原理

换句话说，不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置，位置信息反映颗粒大小，由粒子散射的光束被探测器收集后，系统会自动计算颗粒大小。如果同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置，即在该位置上的衍射光的强度叠加后就比较高，所以衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。在线粒度分析仪工作流程如图2。

图2 粒度分析仪工作流程

样品通过自动取样阀，从主生产线取得，然后送入可变级稀释系统，样品在该系统被稀释为正确的浓度。样品通过测量单元，并完成实时测量，之后返回生流程或者作为废弃物处理。绿色箭头显示了样品颗粒通过测量头的流向。

1.2 技术性能

1）可测量粒度范围：0.1～1100um。全方位显示任意颗粒大小参数，使用者可以得到其生产流程的尽可能多的信息。

2）该系统测量能力达到 2000次/s，但一般情况下，测量值分几秒钟汇总一次，并持续的监控生产流程。完全自动化的测量过程，易控制的冲洗周期，可以确保光学器件在两次取样之间保持清洁。

3）稀释比例：0～>10000。灵活可变的稀释系统，并可做到检测样品返回主生产流程。

4）安全无辐射。此粒度分析仪在正常运行情况下，是一款一类激光产品。在测量期间，激光穿过测量区域，但是在正常运行中，并没有激光辐射暴露。

现场安装视图见图3。

图3 现场安装图

2 粒度分析仪的应用

实时数据界面见图4。

图4 实时数据界面示意

1）在线粒度分析仪投用后，通过实时数据界面使得我们及时得到实时数据。这样操服人员无形中多了一副“眼睛”，有了操作参数调整的依据：工艺参数变化时，操作人员就能够从画面上发现粒度变化、变化多少。使调整做到及时、准确、量化。

2）工艺人员对催化剂颗粒分布＜20μm、＜40μm、45.8～111μm、＜149μm、＞111μm 含量等分析，能将成品粒度控制在合适的范围内，测量过程完全自动化并且时间间隔短，持续的监控生产过程。

3）质量管理人员可随时提取任意时间内的粒度数据，根据催化剂颗粒分布状况调整喷嘴的大小、喷雾压力提供依据；同时能够通过曲线变化监控生产全部过程。

3 异常原因分析

在线粒度仪的投用，使得我们获益不少。但也会出现一些异常，异常通常现象为DCS主机显示样品浓度为零，样品粒度不显示，此类问题原因有：

1）稀释装置堵塞。在实际生产中我们发现，稀释装置是最容易堵塞的。稀释器内是由22条直径为5mm的管束组成的，其中管束之间的连接是由直径为3mm的玻璃三通连接。由于物料中的颗粒杂质容易在管口聚集从而造成管路堵塞，样品无法进行稀释也就无法测量。当出现此问题时，只能将稀释装置拆下，将内置管束拆下疏通后回装。

2）过滤器腐蚀。在运行过程中，多次出现过粒度仪运行1～2个班就出现稀释器堵塞的情况。经过长时间摸索和分析，确定为工艺管道中的过滤器失效，物料中的渣子进入到管束中堵塞稀释器。管道过滤器的材质为304不锈钢，物料中因含有氯离子对过滤器冲刷腐蚀，直接导致稀释装置无法正常工作。通过实验，将过滤器材质换为316L不锈钢后，解决了上述问题，粒度分析仪得以长期使用。

3）激光粒度分析仪是基于激光散射。检测器和样品池玻璃窗口是测量区的主要组成部件。窗口的灰尘和污物将散射光，这些光随分散样品一起被检测。为得到样品的真实值，系统将自动先检测背景[3]。在实际使用中，测量波峰也会出现异常，此时就要停止测量，检测激光观察背景是否正常。

①背景脏了

如图5所示。我们不难判断测量背景是否正常。如果背景异常，则点击冲洗清洁一段时间，观察是否能冲洗干净，若能，按照测量步骤继续进行测量。当背景清洁后背景依然异常，则说明，镜头上有污渍，此时就要关闭料阀、水阀，断开样品池水管，拔出并打开样品池清洗干净后用擦镜纸或餐巾纸擦拭镜头。

图5 背景图例

②激光背景跑偏。在镜片干净清洁的情况下，若依旧异常，黄色背景光很低或者没有，后面红色背景光很高，说明激光跑偏，使用调焦工具进行调焦（见图6）。典型激光跑偏背景。若激光频繁跑偏，需要考虑是否是仪器内部紧固螺丝松动造成，需要拆卸仪器内部激光发射端和接受段重新紧固。

图6 激光背景跑偏图例

通过对产生问题对症处理，该粒度分析仪现使用正常，通过在线的粒度分析数据与成品催化剂的粒度数据对比，效果明显，完全达到预期目的。

本文在编写过程中，借鉴了上海传伟信息科技有限公司提供的在线粒度分析仪实际操作方法介绍，在此致以谢意！