鸦胆子含量测定方法初探

凌 燕 陈应林

（浙江九旭药业有限公司 浙江金华 321016）

1 前言

鸦胆子又名苦参子、苦榛子等，为苦木科植物，秋季成熟时采收其干燥果实，除去杂质，晒干可得相关药材。鸦胆子呈卵形，长约6～10mm，直径约4～7mm。外表面黑色（棕色），有网状皱纹隆起，网眼为不规则的多角形，两侧可见明显的棱线，顶端部位渐尖，基部的果梗痕有凹槽。果壳质硬而脆，其种子为卵形，长约 5～6 mm，直径约 3～5 mm，表面类白色（黄白色），且种子具有网纹；种皮薄，子叶呈现乳白色，富油性。气微，味极苦。植物形态为常绿灌木或小乔木，全株均被黄色柔毛。小枝具有黄白色皮孔。奇数羽状复叶互生，通常为7对，卵状披针形，先端渐尖，基部宽楔形，偏斜，边缘具三角形粗锯齿，上面疏被、下面密彼伏柔毛，脉上尤密。鸦胆子为我国民间常用传统中草药，具有清热解毒、止痢的功效；外用腐蚀赘疣，主要用于痢疾、疟疾。《中国药典》2010版和2015版中对鸦胆子的含量测定采用的方法均为气相色谱法[1，2]。本文按照 《中国药典》2015版一部药典——气相色谱法（通则0521），在同产地相同批号下以不同粉碎程度（粗粉、中粉、细粉）的药材粉末进行含量测定对比，发现鸦胆子药材含量测定方法有待进一步完善，其中细粉含量接近药典规定的粗粉含量的2倍，从而认为用细粉检测更为合理，更能反映鸦胆子药材的质量情况。

2 实验方法

2.1 色谱条件

色谱柱条件：聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；检测器温度和进样口温度分别为：250℃（火焰离子化检测器FID），250℃；柱温设置：205℃；分流比20∶1；理论板数不低于5 000（按油酸峰计算）。

2.2 校正因子实验

2.2.1 对照品溶液制备

测定时取油酸对照品适量精密称定，加入正己烷制成3 mg/mL的溶液，精密量取正己烷油酸溶液5 mL，置10 mL具塞试管中，用氮气吹干，再加入0.5 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2 mL，置于60℃水浴中25 min左右（皂化过程），直到油珠全部消失，放冷。而后加入15%三氟化硼乙醚溶液2mL，置于60℃水浴中放置2min（甲酯化），放冷。精密加入正己烷2 mL，振摇，再加入饱和氯化钠溶液1 mL，振摇，静置，移取上层溶液。

2.2.2 内标溶液制备

精密称取苯甲酸苯酯适量于容量瓶中，然后加入正己烷，制成8 mg/mL的正己烷苯甲酸苯酯溶液。

精密量取已制备好的对照品溶液和内标溶液各1 mL，混匀，取1 μL注入气相色谱仪，按2.1的色谱条件进行测定，校正因子计算。

2.3 样品测定

分别取事先粉碎好的鸦胆子粗粉、中粉、细粉约3 g于具塞锥形瓶中，精密称定并记录各组数据，然后分别加入已经水浴加热好的石油醚30mL（60～90℃），同步进行超声处理（功率280W，频率42 kHz）30min，过滤，滤液置50mL量瓶中。然后分别用石油醚15mL（60～90℃）分次洗涤滤器和残渣（每个洗涤次数均相同），洗液分别滤入同一量瓶中，然后加石油醚（60～90℃）至刻度线，摇匀。精密量取该溶液3 mL，自2.2.1“置10 mL具塞试管中，用氮气吹干”起，与对照品溶液制备方法相同操作制备供试品溶液[3-5]。

供试品溶液和内标溶液摇匀后精密量取各1 mL，吸取1 μL注入气相色谱仪，按照2.1中的色谱条件进行测定，按内标法计算，即得。?

2.4 测定标准

本品按干燥品计算，含油酸（C18H34O2）不得少于8.0%。

3 结果

对同产地不同采收时期的鸦胆子药材进行同法操作，分别测定含量，结果详见表1。

由表1可知，粗粉、中粉、细粉测定含量结果差异均较大，中粉含量接近粗粉的1.4倍，细粉中含量约为粗粉的2倍，考虑这种现象主要是由于药材粉末粗细的比表面积不同进而影响提取效果造成的。

4 讨论

本文依据《中国药典》2015年版一部药典——气相色谱法（通则0521）对鸦胆子药材在同产地相同批号下以不同粉碎程度（粗粉、中粉、细粉）的药材粉末进行含量测定实验，发现取粗粉3 g，鸦胆子药材含量基本在合格线边缘，而取中粉、细粉则未出现不合格批次。

因此，笔者认为粗粉、中粉粉末的颗粒粒度均较大，比表面积较细粉小，导致有效成分提取不完全，而细粉中有效成分能充分提取完全，有效成分的提取效果直接影响鸦胆子含量测定的结果，建议下一版药典修订该方法为取细粉约3 g依照上述方法测定。