连翘饮片质量分析与评价

宋贞贞　王丽　朱立忠　顾婷

【摘 要】 目的：分析连翘饮片质量。方法：随机抽取30批次连翘饮片，采用液相色谱分析法测定连翘苷、连翘酯苷A含量，并对照《中国药典》（2015版）评价连翘饮片质量。结果：30批次连翘饮片不合格率为6.67%;连翘饮片质量主要受连翘苷、连翘酯苷A的影响。结论：连翘饮片质量尚可，但仍存在一定优化空间。液相色谱法评价连翘饮片质量操作简单，检测流程耗时较短，可为连翘饮片质量的评估提供可靠支持。

【关键词】 连翘饮片;质量;连翘苷;连翘酯苷A

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2020）23-0018-03

Quality Analysis and Evaluation of Forsythia Decoction Pieces

SONG Zhenzhen WANG Lin ZHU Lizhong GU Ting*

Affiliated Hospital of Nanjing University of traditional Chinese Medicine/Jiangsu Academy of traditional Chinese Medicine，Nanjing 210028，China

Abstract：Objective To analyze the quality of forsythia decoction pieces.Methods Randomly select 30 batches of Forsythia suspensa pieces， use liquid chromatography to determine the content of forsythiaside and forsythiaside A， and evaluate the quality of Forsythia suspensa pieces against the Chinese Pharmacopoeia （2015 edition）.Results The failure rate of 30 batches of Forsythia suspensa was 6.67%; the quality of Forsythia suspensa was mainly affected by forsythin and forsythin A.Conclusion The quality of Forsythia decoction pieces is fair， but there is still some room for optimization. The liquid chromatography method for evaluating the quality of Forsythia suspensa is simple， and the detection process takes a short time， which can provide reliable support for the evaluation of the quality of Forsythia suspensa.

Keywords：Forsythia Ddecoction; Quality; Forsythin; Forsythiaside A

作為临床常用的清热解毒药物，连翘目前已于中医治疗中得到了良好的应用[1]。在此背景下，市售连翘饮片逐渐增加。连翘饮片的质量与其清热解毒功效的发挥存在密切关联[2]。目前，连翘饮片的质量评价多采用近红外光谱技术、液相色谱仪分析法。在连翘饮片成分评价方面，液相色谱仪分析的结果更加准确，且操作相对便捷。因此，基于液相色谱分析的连翘饮片的质量评价具有一定的现实意义。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 仪器：Waters 2695型号高效液相色谱仪;FW-100型号高速万能粉碎机;DXKW-4型号电子恒温水浴锅等。试剂：连翘酯苷A对照品;连翘苷对照品;色谱纯：甲醇、乙腈、冰乙酸;分析纯：甲醇及95%乙醇;蒸馏水等。

1.2 样品制备 随机抽取市售连翘饮片30批次作为样品。

1.3 方法

1.3.1 连翘苷含量测定 ①制备对照品溶液。取适量连翘苷对照品，将其混入适量甲醇溶液中，制成浓度为0.596mg/mL的溶液。②制备供试品溶液。取1g连翘样品粉末，置入具塞锥形瓶内。向锥形瓶内混入15mL甲醇，预先测量锥形瓶及瓶内混合溶液重量。经浸渍过夜后，实施超声处理（处理条件：频率：40kHz;功率：250W）。持续处理25min后，自然冷却，再次测量重量。对照初次称量结果向溶液中混入加入适量甲醇进行补足。摇匀并过滤，取5mL滤液蒸至接近干燥状态，混入0.5g中性氧化铝，将混合物置于中性氧化铝柱上（参数：内径及目数分别为1.0～1.5cm、100～120目），取80mL 70%浓度乙醇进行充分洗脱，洗脱后，收集洗脱液进行浓缩。加入50%浓度甲醇溶解残渣，并将溶解后混合物置于量瓶（规格：5mL）内，稀释至刻度，摇匀、过滤后，所得续滤液即为供试品溶液。③色谱分析。液相色谱参数设置：Diamonsil C18色谱柱规格：5μm，250mm×4.6mm;进样量及流速分别为10μL、1mL/min;波长及柱温分别为277nm、30℃;流动相选用乙腈-水（混合比：25∶75）。此外，分别参照上述色谱条件，开展重复性、精密性及稳定性试验。④回收率。取3份0.5g供试品，分别加入不同含量的连翘苷对照品，制备供试品溶液，并沿用上述液相色谱分析条件确定连翘苷含量。加样回收率试验条件设置分别为：试验1：样品含量、称样量及加入量分别为：0.165mg、0.5001g、0.085mg;试验2：样品含量、称样量及加入量分别为0.165mg、0.5001、0.085mg;试验3：样品含量、称样量及加入量分别为：0.165mg、0.5002、0.085mg。

1.3.2 连翘酯苷A含量测定 ①制备对照品溶液。取适量连翘酯苷A对照品，混入适量甲醇制成浓度为3.69mg/mL的溶液。②制备供试品溶液。取0.5g样品粉末置于具塞锥形瓶内，向锥形瓶内混入15mL 70%甲醇，称重后实施超声处理（处理条件与连翘苷一致）。处理时长：0.5h。冷却后再次称重，以适量70%甲醇补足处理后溶液。摇匀并过滤即可获得连翘酯苷A供试品溶液。③液相色谱分析。色谱柱、流速、进样量及柱温均与连翘苷含量测定试验一致。波长设置为330nm，流动相选择乙腈-0.4%浓度冰醋酸溶液（混合比：15∶85）。④回收率测定。取3份0.25g供试品，向其中混入适量连翘酯苷A对照品，分别按照如下条件测定加样回收率参数：试验1：样品含量、称样量及加入量分别为：2.04mg、0.2500g、2.04mg;试验2：样品含量、称样量及加入量分别为：2.04mg、0.2501g、1.00mg;试验3：样品含量、称样量及加入量分别为2.04mg、0.2502g、1.00mg。

2 结果

2.1 连翘饮片质量分析 参照《中国药典》（2015版）评价本研究所选30批次连翘饮片质量。评估結果显示：30批次连翘饮片中，仅2批次质量不合格，连翘饮片不合格率为6.67%。对照品HPLC色谱图如图1所示。其中，a表示连翘苷，b表连翘酯苷A，c表示总灰分，d表示浸出物。供试品HPLC色谱图如图2所示。

2.2 连翘饮片含量分析 ①连翘苷：30批次连翘苷含量（0.38±0.07）%。加样回收率测定结果：试验1回收率98.75%、试验2回收率98.03%、试验3回收率96.72%。②连翘酯苷A：30批次连翘饮片中的连翘酯苷A含量（5.91±0.54）%。加样回收率测定结果：试验1回收率97.12%、试验2回收率95.32%;试验3回收率96.22%。

2批次不合格连翘饮片的连翘苷含量为：0.43%、0.42%;而连翘酯苷A含量为：6.44%、6.50%。

3 讨论

3.1 连翘的功效 近年来，随着中医理论的不断普及，人们对中医治疗的接受度逐渐升高。连翘作为常用中药，其具有良好的清热解毒、消肿散结功效[3]。现代药理学研究则证实，连翘中的有效成分具有抗炎、抗病毒、抗菌等多种功效[4]。

3.2 连翘饮片的质量评价 鉴于连翘的重要作用，这种中药材逐渐于各类疾病的治疗中得到了良好的普及[5]。在这一背景下，连翘饮片的质量逐渐成为人们的关注重点[6]。结合既往连翘饮片质量评估经验可知，部分连翘饮片的质量欠佳，难以发挥出良好的清热、解毒、抗炎功效[7]。为了避免因使用质量不合格的连翘饮片而影响治疗效果、治疗安全性，加强连翘饮片的质量评价具有一定必要性。

本研究随机抽取30批次连翘饮片，对其质量进行评价：采用液相色谱法分别测定连翘饮片中有效成分——连翘苷、连翘酯苷A的含量参数，结果显示：30批次连翘饮片的连翘苷含量为（0.38±0.07）%，连翘酯苷A含量为（5.91±0.54）%。将《中国药典》（2015版）中规定的有效成分含量作为参照进行评估，发现共2批次连翘饮片的质量不合格，连翘饮片不合格率为6.67%。上述结果提示：连翘饮片的整体质量尚可，但市面上仍存在质量不合格的连翘饮片。分析连翘饮片质量不合格的原因可能为：连翘炮制工艺流程不规范，炮制过程缺乏严格标准或质量管理，导致连翘饮片的有效成分含量存在一定差异[8]。

此外，从不合格连翘饮片的检测结果来看，2批不合格连翘饮片的连翘苷成分含量均下限、连翘酯苷A含量均下限，均高于药典中规定的标准。由此可认为，连翘苷、连翘酯苷A是影响连翘饮片质量的主要因素。为了进一步提升连翘饮片质量，首先应加强质量检测，完善中药饮片的质量监测体系，运用适宜的方法，提高中药饮片质量检测结果的有效性，进而减少质量不合格中药饮片的流入。其次应加强连翘饮片炮制管理，以提高连翘饮片质量为原则，完善中药饮片炮制管理制度，要求中药饮片加工生产厂加强对中药炮制工艺及有效成分测定等细节的把控，以此为中医治疗提供良好的支持。

3.3 液相色谱法评价连翘饮片质量的优势 连翘饮片的质量评价中，液相色谱法有明显的应用优势。

3.3.1 检测操作便捷 在连翘饮片质量检测中，液相色谱法检测操作较为便捷，整个检测过程的耗时较短。该检测便捷性、高效性特征，为其在大批量饮片质量评价中的应用奠定了良好的基础。

3.3.2 含量检测结果可靠 连翘饮片质量主要由其有效成分含量确定[9]。连翘苷、连翘酯苷A均为连翘饮片质量评估的重要依据。采用液相色谱法测定连翘饮片的连翘苷、连翘酯苷A含量，可于较短时间内获得准确性较高的检测结果。此外，为了充分发挥这种评价方法的价值，除了连翘饮片质量评价外，还可将这种方法应用于其他中药饮片的质量评价中，以保障中药饮片质量的可靠性，为临床中医治疗安全性、治疗有效性水平的提升奠定良好的基础。

综上所述，宜于连翘饮片质量评价中，引入液相色谱分析法，以获取较为准确的评估结果。通过连翘饮片中连翘苷、连翘酯苷A含量的分析，确定连翘饮片质量，及时筛选出质量不合格的连翘饮片，以保障连翘饮片的临床应用安全性。

参考文献

[1]张生杰，魏振绪，王丽，等.市售连翘饮片质量评价研究[J].甘肃科技，2019，35（16）：56-59，115.

[2]高威风.连翘饮片炮制生产工艺与等级标准的研究[D].郑州：河南大学，2019.

[3]冼少华，贝伟剑.连翘标准汤剂质量标准研究[J].海峡药学，2018，30（5）：54-56.

[4]徐姣，赵嵘，代云桃，等.中药饮片标准汤剂的质量评价案例——连翘[J].中国中药杂志，2018，43（5）：868-872.

[5]张倩茹.中药饮片生产过程风险评估的FEMA模式研究[D].太原：山西中医药大学，2017.

[6]祝宇，熊先明，余世荣，等.多指标层次分析结合UPLC法评价不同产地连翘质量[J].湖北医药学院学报，2020，39（1）：34-38.

[7]杨彬，赵君，刘芳，等.指纹图谱结合模式识别、一测多评的连翘质量评价[J].中国现代应用药学，2020，37（3）：292-298.

[8]王雪，唐波，赵鲁元，等.不同产地连翘的质量分析[J].北方园艺，2019（24）：124-129.

[9]李书敏，李钦，袁王俊.连翘种子质量检验方法和分级标准研究[J].中药材，2019（9）：1995-1998.

（收稿日期：2020-06-19 编辑：程鹏飞）

作者简介：宋贞贞 （1985-）女， 汉族，本科，主管中药师 ，研究方向为中药学。E-mail：1748479833@qq.com

通信作者：顾婷（1985-）女，汉族，硕士，主管中药师，研究方向为中药学。E-mail：1748479833@qq.com