不同干燥方式无花果干质构及挥发性成分比较

康明，陶宁萍*，俞骏，王锡昌，吉林娟，乐彩虹，尹明雨

1(上海海洋大学 食品学院，上海，201306)2(上海虹升农业科技发展有限公司，上海，201306)

无花果(FicuscaricaL.)，是种植最早的果树之一，也是全世界鲜果和干制品消费的一种重要的农作物[1]。研究报道，无花果营养价值高，果实富含糖、维生素、矿物质、蛋白质、氨基酸、脂肪酸等及多类方向物质和大量的黄铜和多酚类物质等[2-6]。目前，我国无花果产业发展仍处于初级阶段，未形成大面积种植和产业化运作[7]，同时无花果的鲜果收割期比较短，只有7～10 d[8]。但是，通过干燥得到的无花果干可保存6～8个月[9]。然而，在无花果干燥方式中，多采用自然晒干、热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥等，现有的果实加工仍处于以简单加工产物为主的阶段[7]。因此，本研究对无花果干进行3种不同干燥方式(热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥)处理，并采用质构仪、电子眼、GC-MS仪等对3种不同干燥方式制得的无花果干进行品质分析评价，以期为无花果的适宜干燥方式的选择提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验原料

无花果，于2019年8月12日采摘自上海市普露湾生态庄园(浦东新区塘下公路3825号，上海虹升农业科技发展有限公司)，果实均为八至九成熟，并于4 ℃冰箱贮存备用。

1.2 仪器与设备

SALVIS VC20真空干燥箱，瑞士SALVIS公司；FD-1D-80真空冷冻干燥箱，北京博医康实验仪器有限公司；DHG-9140A鼓风干燥箱，上海慧泰仪器制造有限公司；封闭电炉，上海慧泰仪器制造有限公司；H2050R高速冷冻离心机，长沙湘仪有限公司；TA.XTplus物性测试仪，英国Stable Micro System有限公司；VA300电子眼，法国Alpha MOS公司；7890-5975C气相色谱-质谱联用仪，美国Agilent公司；UV2300紫外分光光度计，麦仪科学仪器上海有限公司；拜杰切片机，德清拜杰电器有限公司；Knifetec粉碎机，FOSS公司；CR-400色差计，日本KONICA-MINOLTA柯尼卡美能达公司；FJ200-SH数显高速分散均质机，上海标本模型厂；WH-2微型漩涡混合仪，上海沪西分析仪器厂有限公司；PL2001-L电子天平，梅特勒-托利多公司。

1.3 实验方法

1.3.1 干燥处理

新鲜无花果清水洗净，沥干并用滤纸擦净表面水分，利用切片机横向切片，厚度为3 mm，分为3份，每份1.0 kg，平铺在物料盘上分别进行热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥处理。其中热风干燥[10]温度为60 ℃，风速为0.5 m/s；真空干燥[11]箱温度为60 ℃，真空度为0.08 MPa；真空冷冻干燥箱冷阱温度为-55 ℃、真空压力为 20 Pa、样品预冻温度为-80 ℃；所有样品干燥至恒重(样品连续2次干燥重量差异在0.05 g以下)后，采用锡箔纸包紧，置于12 cm×17 cm自封袋中,并于干燥器中保存备用。

1.3.2 一般营养成分测定

水分测定参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》105 ℃烘干恒重法[12]；总糖含量测定参照蒽酮硫酸法[13]；总酸测定参照GB/T 12456—2008《食品中总酸的测定》[14]；粗脂肪含量测定参照GB 5009.6—2016 《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中的索氏抽提法[15]；粗灰分含量测定参照GB 5009.4-2016 《食品安全国家标准食品中灰分的测定》 550℃中的干法灰分法[16]。

1.3.3 质构测定条件

选取形状大小，相对均匀一致的3种干燥后的无花果干，置于质构仪TP/5探头下做质构测试，质构参数设置参照文献[17]略作修改：测前速率2 mm/s；测试速率1 mm/s；测后速率与测试速率一致；压缩程度30%；停顿时间5 s；数据采集速率400 pps；触发值10 g。每个样品测试重复12次。

1.3.4 形态与色泽测定

选取处理后的无花果干，置于VA300电子眼检测室(IRIS)中，拍照并测定其物理数据，每个样品测试重复5次。同时将样品用粉碎机磨粉后，采用色差计测定干燥样品色泽, 其中明度指数L*(0～100)；彩度指数a*(绿色→红色, -a*～a*)，b*(蓝色→黄色, -b*～b*) 值。每个样品测试重复7次。

1.3.5 挥发性成分测定

挥发性风味成分的萃取：准确称取(2.00±0.01)g样品粉末置于25 mL进样瓶中，加入6 mL饱和NaCl溶液，加盖密封放入45 ℃水浴中平衡10 min。将活化好的固相微萃取针插在进样瓶中，吸附40 min后拔出，于气相色谱仪进样口250 ℃解析5 min[15,18-19]。GC条件：程序升温至40 ℃，保持2.5 min;以5 ℃/min升至200 ℃；再以为10 ℃/min升至240 ℃，保持5 min；MS条件：EI源，70eV；离子源温度20 0℃，质量扫描范围35～500 amu；发射电流100 μA，检测电压1.4 kv。

1.4 数据处理

数据结果以平均值±标准偏差(mean±SD)的形式表示。采用SPSS 16.0 软件，根据单因素方差(One-Way ANOVA)方法对数据进行差异显著性比较分析，P<0.05 表示数据间存在显著性差异。

2 结果与分析

2.1 基本营养成分分析

由表1可知，3种干燥方式处理后的无花果干中，热风干燥、真空干燥和真空冷冻干燥三者水分含量相近，均在5%左右，但耗时分别为8、7、22 h；真空冷冻干燥的无花果干中总糖含量最高，其含量为71.31%，而热风干燥与真空干燥的无花果总糖含量无显著差异，略低于真空冷冻干燥，分别为68.48%和67.80%；总糖含量变化原因在于不同干燥方式处理后的无花果干中糖组分相互转化以及分解的结果，而加热有利于糖的转化[20]，因此热风干燥和真空干燥的无花果干总糖含量低于真空冷冻干燥，同李亚欢等[21]报道银耳干燥过程中总糖的变化相一致。另外真空干燥无花果果干总酸含量为1.76%，高于热风干燥果干总酸含量1.25%与真空冷冻干燥果干总酸含量1.10%，这是由于热风干燥过程中，常压下风速大以及真空冷冻干燥过程中可能导致总酸中的易挥发性酸损失大于真空干燥。但热风干燥的无花果果干脂肪含量、灰分含量高于真空干燥和真空冷冻干燥的无花果干，分别为1.58%和2.77%。热风干燥的无花果干脂肪含量高的原因可能在于干热条件下无花果中复合脂肪游离出来所致[22-23]。

表1 三种干燥方式处理后无花果干营养成分分析Table 1 Nutrient composition analysis of dried figs after three drying methods

注：同一行数据上字母不同表示差异显著(P<0.05)，字母相同表示差异不显著(P>0.05)

2.2 质构品质分析

硬度表示样品断裂所需要的最大力，指第一次压冲该样品形成的曲线中的峰值，与果蔬组织结构直接相关，是评价果蔬质地品质的最重要的指标之一[24]，单位为“g”。硬度值越大，表示被测物体的硬度越大。由表2可知，3种干燥方式得到的无花果干中，热风干燥的果干硬度最大，为1 286.41 g；其次是真空干燥的果干，硬度为1 189.93 g，真空冷冻干燥的果干硬度最小，为1 092.92 g，即3种果干硬度大小依次为：热风干燥果干>真空干燥果干>真空冷冻干燥果干。这可能是由于真空冷冻干燥果干组织形态结构未被破坏，较好保持了无花果干干燥之前的状态；而热风干燥与真空干燥由于高温处理，使得无花果干组织结构破坏程度大，但热风干燥时间高于真空干燥时间，导致热风干燥的无花果果干整体结构更加紧密，因此热风干燥的果干硬度值最大。同时由于真空冷冻干燥果干较好保持了无花果的组织结构，亦导致无花果果干在受到压缩后不容易恢复到变形前的程度，进而使得无花果果干的弹性、回复性变弱。

另外无花果干含糖量极高，使其具特有的咀嚼性[17]。而咀嚼性为硬度、弹性和凝聚力三者之间的乘积，其中凝聚力反映无花果干组织细胞间的结合力大小，常常与样品的硬度成正相关[25]。由表2可知，3种干燥方式中，热风干燥的无花果干咀嚼性为985.36 mJ，真空干燥的无花果干咀嚼性为765.24 mJ，真空冷冻干燥的无花果干咀嚼性为644.31 mJ，即咀嚼性大小同样为：热风干燥果干>真空干燥果干>真空冷冻干燥果干。

表2 三种干燥方式处理后的无花果干质构品质分析Table 2 Analysis of the texture of dried figs after three drying methods

注：同一列数据上字母不同表示差异显著(P<0.05)，字母相同表示差异不显著(P>0.05)。下同

2.3 外观形态与色泽分析

3种干燥方式处理后的无花果果干电子眼图见图1，由图1可以看出基本保持形态完整。由表3可知，真空冷冻干燥的果干表面积、圆周、纵横比、高度、宽度均大于热风干燥和真空干燥的无花果果干。真空冷冻干燥的果干表面积最大，为86 831.25 dpi，热风干燥果干表面积最小，为51 952.00 dpi；这是由于真空冷冻干燥过程中，无花果先经预冻形成稳定的骨架，且无花果中的水分由冰晶状态直接升华[26]，导致物料的组织结构和形态不会受到较大影响，因此能较好地维持无花果果干干燥前的组织状态，而热风干燥与真空干燥由于温度较高，表面发生皱缩变形，导致表面积低于真空冷冻干燥；虽然热风干燥和真空干燥的无花果果干宽度值相近，分别为245.00 dpi和255.50 dpi；但是由于真空干燥过程中，内外存在的气压差原因使得无花果切片内部水分转移至表面时，压差作用所起的膨化作用有效地提升了收缩率导致真空干燥过程中无花果干面积变化低于热风干燥[27]，因此热风干燥的无花果干表面积最小。

a-热风干燥无花果干;b-真空干燥无花果干;c-真空冷冻干燥无花果果干图1 三种干燥方式处理后的无花果干电子眼图Fig.1 The electronic eye photograph of figs after three drying methods

表3 三种干燥方式处理后无花果外观形态分析Table 3 Analysis of the appearance of figs after threedrying methods

3种干燥方式处理后的无花果果干的电子眼PCA结果如图2所示，PC1的贡献率为71.96%，PC2的贡献率为13.98%，PC1和PC2的累计贡献率为85.94%，这表明PC1和PC2当中的信息量能够反映测定样品的大部分信息情况，同时通过对图片进行处理识别指数达91，说明电子眼能够区分3种干制处理后得到的无花果干，即热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥无花果果干。

rf-热风干燥；zk-真空干燥；dg-真空冷冻干燥图2 电子眼对3种干燥方式处理后的无花果干的组成分分析Fig.2 Composition analysis of dried figs treated with three drying methods by electronic eye

由表4可知，不同干燥方式对无花果果干色泽影响不同，真空冷冻干燥的无花果果干L*值最大，表明其颜色最亮，其次是真空干燥和热风干燥，这是因为真空冷冻干燥的样品由于在低温下将水分冻结然后通过冰晶升华实现干燥，使得L*升高[28]，而无花果在真空干燥与热风干燥过程中，由于加热发生轻微碳化、褐变以及生成了脱镁叶绿素[29-30]导致颜色变暗；真空干燥和热风干燥a*值相近，其中a*值分别为4.14、4.09，高于真空冷冻干燥a*值(3.47)，说明真空干燥和热风干燥的无花果果干的红色度相近，真空冷冻干燥的无花果果干红色度略低；但真空冷冻干燥b*值(11.31)最低，说明真空冷冻干燥降低了无花果的黄色度，果干褐变程度低，这是由于低温钝化酶活、美拉德反应及焦糖化反应等不明显。

表4 三种干燥方式处理后无花果果干色差分析Table 4 Analysis of color difference of dried figsafter three drying methods

2.4 挥发性成分分析

3种干燥方式处理后的无花果果干中挥发性成分见表5，由表5可知，无花果经热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥3种不同干燥方式处理后共鉴定出52种化合物，包括醛类16种、醇类12种、酯类3种、酸类3种、酮类2种、烯烃类5种、烷烃类4种、以及其他类7种。

三者共有的挥发性成分有15种，分别为3-甲基-3-丁烯-1-醇；香料、药物制造的原料正戊醇；有微弱芳香味的苯甲醇；有类似佛手(香柠檬)香味，主要用于配制菠萝、桃、巧克力等香精和吞辛料香精的芳樟醇；2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-2H-呋喃-3-醇；有似苹果香气/桃子香味，主要用于配制各种水果型香精的异戊醛；2-甲基-2-丁烯醛；用于调配日用品及食品的香精3-甲基-2-丁烯醛；用于配制苹果和番茄香精的正己醛；用于配制柑橘类、蔬菜类和瓜类香精的庚醛、壬醛、正癸醛、苯甲醛；以及正十五烷、塞舌尔烯。同时，在3种果干中，仅在热风干燥处理后的果干中检测到补骨脂素，该物质作为无花果中的功能成分之一，具有抗肿瘤、治疗骨质疏松、雌激素样作用、抗菌以及治疗白癜风[31]等功效。方艳夕等[32]研究结果表明，补骨脂加热制品中补骨脂素含量高于生品。张合亮[33]和桂青等[34]则在提取补骨脂素中发现温度为60℃时，补骨脂素提取率最高。而本研究在真空干燥和真空冷冻干燥无花果中均未检测到补骨脂素可能于真空条件下会导致补骨脂素的损失，具体原因有待进一步研究。

另外，热风干燥的果干中15种共有成分占挥发性物质总相对含量的76.23%；真空干燥的果干中15种共有成分占挥发性物质总相对含量的73.56%；真空冷冻干燥的果干中15种共有成分占挥发性物质总相对含量的63.98%；其中热风干燥、真空干燥以及真空冷冻干燥三者中含量最高的均为苯甲醛，该物质是无花果中抗癌功效的主要物质基础[35]，其含量分别为：38.97%、39.03%、46.49%。同时邓星星等[18]也在无花果鲜果中检测出苯甲醛含量相对最大，高达27.90%。

表5 三种干燥方式处理后无花果果干中挥发性成分Table 5 Volatile components in dried figs after three drying methods

续表5

序号类型化学成分英文名称相对含量/%热风干燥真空干燥真空冷冻干燥36O-苄基-L-丝氨酸L-serine, O-(phenylmethyl)--2.22±0.02a-37烷烃类2,2,4,6,6-五甲基庚烷heptane, 2,2,4,6,6-pentamethyl-0.76±0.18b-2.39±0.15a381-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷7-oxabicyclo[4.1.0]heptane, 1-methyl-4-(2-methyloxiranyl)-0.12±0.02a--39十八烷octadecane, 6-methyl---0.04±0.01a40正十五烷pentadecane0.20±0.01b0.21±0.01b0.42±0.04a41烯烃类6,6-二甲基-5-亚甲基-1,3-环戊二烯1,3-cyclopentadiene, 5-(1-methylethylidene)---0.26±0.10a42(Z,E)-alpha-金合欢烯(Z,E)-alpha-farnesene0.02±0.01a--43长叶烯longifolene-0.11±0.03b0.16±0.02a44A-布藜烯alpha-bulnessene0.10±0.04a0.11±0.01a-45塞舌尔烯seychellene0.04±0.01a0.04±0.02a0.05±0.01a46其他羟基脲hydroxyurea1.06±0.23b2.89±0.15a-47O-甲基异脲O-methylisourea1.03±0.01b2.14±0.02a-48氨基脲hydrazinecarboxamide--1.87±0.05a49补骨脂ficusin0.10±0.02a--502-(氮杂环丙烷-1-基)乙胺(2-aziridinylethyl)amine2.40±0.08b-6.65±0.02a512-氨基甲基-4-氨基苯酚2,2,4,4-tetramethyloctane--0.59±0.03a52烯丙基苄基醚benzene, [(2-propenyloxy)methyl]-3.02±0.16a3.23±0.15a-

注：同一行数据上字母不同表示差异显著(P<0.05)，字母相同表示差异不显著(P>0.05)；“-”表示未检出

由表6可知，3种干燥方式中，热风干燥果干中检测出挥发性物质共33种，醛类10种，醇类8种，酸类2种，酯类1种，酮类1种，烷烃类3种，烯烃类3种，其他5种；真空干燥果干中检测到31种，醛类13种，醇类10种，酸类1种，酮类1种，烷烃类1种，烯烃类3种，其他3种；真空冷冻干燥果干中检测到29种，醛类11种，醇类7种，酯类2种，烷烃类3种，烯烃类3种，其他3种。3种干燥方式中，主要挥发性物质为醛类，其中真空干燥和真空冷冻干燥的无花果干中醛类成分含量相近，分别为69.80%、66.68%；热风干燥的无花果干中醛类含量最低，含量为59.57%。

表6 三种干燥方式处理后无花果果干中挥发性成分种类与含量Table 6 Types and contents of volatile components in dried figs after three drying methods

3 结论

果蔬的干制不仅解决了产品季节性限制问题，还延长了产品周期，提高了产品附加值。然而，不同的干燥方式具有不同的效果，针对无花果这一季节性植物，如何延长其货架期，选择何种的干燥方式对其极为重要。而无花果现有的干燥方式多以烘干、晒干、冻干等为主，产品存在一定程度的形变、褐变、营养损失以及能耗大、成本高等问题。这就需要进行智能化、科技化的设计，做到随时随地对物料在干燥过程中进行动态监测。本文通过对质构、挥发性成分等方面的分析和比较，探究了3种无花果干燥方式对品质的影响。结果发现，无花果果干水分含量在5%左右时，3种干燥方式得到的无花果果干均能被电子眼区分；质构品质方面，热风干燥的无花果干硬度值为1 286.41 g、脆性值1 074.82 g、弹性0.99 mm、凝聚力为0.78%、咀嚼性为985.36 mJ、回复性为0.34 mm，均大于真空干燥和真空冷冻干燥无花果干；外观形态方面：真空冷冻干燥果干色泽优于热风干燥和真空干燥，且原始组织形态维持较好，但达到5%水分含量条件下，真空冷冻干燥耗时较久，耗时分别是热风干燥的2.75倍，真空干燥3.14倍；挥发性成分方面：3种干燥方式得到的无花果干中共检测出52种挥发性成分，其中热风干燥处理的无花果干中检测出的挥发性成分最多，共计33种，其挥发性成分主要为醛类、醇类、酸类、烃类，占总挥发性成分的90.49%；其次为真空干燥处理的果干检测出32种，挥发性成分主要为醛类、醇类、酸类，占总挥发性成分的90.79%；真空冷冻干燥处理的果干中检测出挥发性成分最少，共计29种，挥发性成分主要为醛类、醇类、胺类等，占总挥发性成分的94.00%。3种果干共有挥发性成分为15种，主要挥发性成分为苯甲醛，含量分别为热风干燥38.97%，真空干燥39.03%，真空冷冻干燥46.49%，且仅在热风干燥处理的无花果干中检测到补骨脂素，具体原因有待进一步研究。因此合理的选择干燥方式，对高效利用无花果有极大影响。