环保型PTFE分散乳液真空浓缩工业技术研究

王志喜

（福建三农新材料有限责任公司，福建三明 365000）

1 前言

聚四氟乙烯，简写为te flon，一般称作“不黏涂层”或“易清洁物料”。这种材料具有抗酸抗碱抗各种有机溶剂的特点。具有耐高温的特点。摩擦系数极低，可用作润滑剂。

聚四氟乙烯（PTFE）分散乳液是聚四氟乙烯水相分散液，外观呈乳白色或是微黄色，其制品具有良好的热稳定性、突出的化学惰性、优异的电绝缘性和低摩擦系数等特性。

PTFE分散乳液是在聚合釜中，加入去离子水、分散剂、引发剂等助剂，在无氧环境下，以TFE维持恒定的压力通过搅拌来进行自由基聚合反应[1]而获得的一种乳液状聚合物。通过聚合反应得到的PTFE分散乳液浓度只有20%～25%，而且极不稳定，经过撞击、快速搅拌很容易发生破乳，而实际应用的乳液浓度需要达到60%～62%。

为了使PTFE分散乳液浓度达到使用要求，因此需要对PTFE分散母液进行浓缩处理。行业上采用的传统乳液浓缩是化学浓缩，化学浓缩主要是将PTFE分散母液降温至接近乳化剂浊点温度[2]，加入PTFE分散成品乳液8%-10%重量的NPEO乳化剂，在收集槽内搅拌混合均匀，然后对收集槽进行升温，停止搅拌，静置。由于乳化剂浊点温度低于收集槽内温度，因此乳化剂溶于水中并与成品乳液分层，将上部的清液抽出即得浓缩后的成品乳液。此方法不仅大量消耗NPEO乳化剂，增加了生产成本，而且产生的废液中含有大量的NPEO乳化剂，造成了污水处理困难，同时也会容易造成NPEO乳化剂散发到环境中，造成环境污染等问题。

因此为了解决化学浓缩的缺陷，开发了一种乳液真空浓缩方法，本方法以PTFE分散母液为原料，只需要加入化学浓缩所需乳化剂的20%即可，在真空环境下对乳液进行浓缩，大幅缩短了浓缩时间，提高了浓缩效率，而且操作简便，污水处理负荷与消耗也极大降低，杜绝了环境污染的可能性。

2 工艺操作及指标

2.1 原料要求

聚四氟乙烯分散乳液（母液）浓度：20wt%～25wt%，无杂质，无破乳结块物；乳化剂F1，浊点：60～65℃；无色或微黄色黏稠状透明液体，不含金属固体悬浮物；活性物质含量不小于98%；含水量不大于1%。

2.2 浓缩配方

乳化剂加入量计算公式为：

式中：P干为母液干料总质量，kg；

P总为母液总重量（由现场电子称称量得到），kg；

ρ为母液比重（由比重计测量得到）；

W1为乳化剂加入量，kg。

2.3 工艺流程

2.3.1 工艺流程简图

工艺流程见图1。

图1 真空浓缩流程图

2.3.2 具体操作流程

将PTFE分散乳液（母液）加入到浓缩釜中，同时加入计算好的乳化剂F1，开启搅拌混合均匀后，依次开启真空泵、控温系统、冷却水系统。浓缩釜内的水分在真空环境下沸点降低，在较低温度下就可以蒸发出来，蒸发的水分经消泡、气液分离、冷凝后排入水封池。浓缩过程中保持釜内温度和真空度的稳定，当浓缩釜内分散乳液浓缩至浓度60%时，即为乳液成品。

2.4 乳液性能分析

2.4.1 固含量

实验采样以GB/T 6680～2003进行，具体测定方法如下：将盛有乳液的称量皿置于气压低于20kPa和105℃±5℃下真空干燥箱中，缓慢消除真空，取出称量皿置于干燥器中，冷却至室温，称量。重复上述步骤，直至两次连续称量之差小于0.5mg。

固含量w按式（2）计算，以质量百分数%表示。

式中：m1为烘干后试样质量，g；

M为试样质量，g。

2.4.2 表面活性剂含量

使用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换，使其保留在离子交换柱上，非离子表面活性剂则不被交换，而随溶剂流出。两次平行实验的差值不超过平均值的10%。

乳液的表面活性剂含量X按式（3）计算，以质量百分数%表示。

式中：M1为经离子交换柱流出液残余物的质量，g；

M0为称取试样的质量，g。

2.4.3 黏度

使用旋转黏度计（NDJ-1型）测定，将一个特定的转子浸入乳液至规定的深度，再以恒定的转速旋转，以所产生的力矩确定乳液的黏度，用随着旋转转速和转子型号而定的系数乘以转矩读数得到黏度。平行测定的两个结果之差不大于5%。

黏度η按式（4）计算：

式中：K为系数表上的特定系数；

A为指针所指读数。

2.4.4 粒径

使用激光粒度分布仪（Bettersize3000Plus）测定样品的粒径，检测结果取中位径，即平均粒径。

2.5 乳液性能指标

乳液性能见表1。

表1 乳液性能指标

3 结果与讨论

3.1 真空浓缩乳液加入方式的确定

乳液在真空浓缩的过程中，釜内乳液处于浓缩状态，乳液中的水分会不断的被蒸发，因此需要不断地观察回流和釜内情况，如果回流过大，则必须要将浓缩釜夹套热水阀关小，以防止釜内温度过高导致跑料。在浓缩过程中，浓缩釜内液位会不断下降，根据浓缩釜现场液位计，当液位降低至原始液位的70%时，需要继续补加乳液，每次补加至原始液位，乳液补加完后要根据釜内温度情况调节好夹套热水进口流量，要连续补加直到浓缩釜内干料量符合要求为止，如果没有乳液补加，则必须要将釜内温度降低才可结束浓缩。

3.2 真空度和温度对PTFE分散乳液浓缩影响

PTFE乳液浓缩是根据水的饱和蒸气压随温度变化的原理，参照水的沸点与真空度的关系表格，当浓缩釜内真空度越高时，水的沸点越低，因此在浓缩的过程中，保持浓缩釜内真空度和水温的稳定有利于乳液浓缩，以真空度为-0.093MPa为例，温度要控制在40℃或略大于40℃，这样可保证浓缩釜内水分蒸发，而且不会发生跑料现象。

4 结论

1）PTFE分散乳液真空浓缩相较于传统的化学浓缩操作简便，对环境污染小，节省人工成本，生产的成品乳液能够满足客户要求。

2）PTFE分散乳液的真空浓缩是根据水的饱和蒸气压原理来设计的，在浓缩过程中要保持真空度和温度稳定，需要不停补加乳液来保证真空浓缩的要求。