粉煤灰提取氧化铝原料质量检测误差分析及解决措施

曹 坤

（神华准能资源综合开发有限公司，内蒙古 鄂尔多斯 010300）

我国高铝粉煤灰资源丰富，目前，粉煤灰处理方式主要依靠征用土地建设灰渣堆场堆存，既占用土地，又影响当地环境，急需对粉煤灰进行综合利用，将其变废为宝[1]。高铝粉煤灰是提取氧化铝的潜在资源，利用高铝粉煤灰资源提取氧化铝，是解决高铝粉煤灰堆存影响环境的最有效途径[2]。粉煤灰是粉煤灰的燃烧产物，由于粉煤灰本身组成复杂，因此燃烧后的粉煤灰化学组成也相当复杂，粉煤灰的检测项目种类繁多，检测过程存在较多的系统误差。因此，为了得到更加可信的测试数据，检测人员需要仔细研究误差产生的原因，通过标准化检测过程、规范实验管理等方法将测试误差做到最小。

1 粉煤灰检测项目

1.1 粉煤灰水分、烧失量

粉煤灰的烧失量是粉煤灰燃烧程度的指标，烧失量决定了粉煤灰中有效资源氧化铝含量的多少，燃烧程度越高[3，4]，粉煤灰中氧化铝相对含量越高，越有利于后续的加工利用。粉煤灰在运输和储存过程中可能发生吸潮，粉煤灰中的水分影响后续各原料进料的配比，因此需要加以控制[5]。

1.2 粉煤灰的化学组成

粉煤灰中主要成分为氧化铝和二氧化硅，两者的含量可达到90%以上，除此之外还含有氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾等化合物组。粉煤灰成分是粉煤灰中含有的各类无机物总成，各化学组成的含量决定着后续粉煤灰提取方式的选择。

1.3 粉煤灰XRD测试

发电厂不同锅炉型式粉煤灰燃烧温度不同，不同燃烧温度下的粉煤灰物相结构不同，如图1所示，在燃烧温度高于900℃时，粉煤灰中出现莫来石相，莫来石相相对稳定，不易发生反应，需要进行活化后再进行处理，因此粉煤灰XRD检测是区分粉煤灰处理方式的重要手段。

图1 不同燃烧温度下粉煤灰XRD图

2 引起粉煤灰检测误差的因素

2.1 采样过程

单个样品分析检时取样质量较少，为能够较好的评价一阶段粉煤灰原料的性质，检测人员需要从一批粉煤灰原料中抽取少部分粉煤灰作为检测样品。

如果采样过程中采集的样品有偏差或者样品代表性不强，样品检测结果会不具有代表性，属于检测结果系统误差的一种。

2.2 样品制备过程产生的误差

经过分取得到的粉煤灰样品可以直接开展化验分析实验，也可以对样品进行预处理，不同的测试方法需要不同的预处理方式。

例如，采用粉煤灰溶样测试的方法，需要采用盐酸或硫酸溶解粉煤灰样品，对溶解后的液体进行测试；若采用X荧光光谱仪测试，需要对粉煤灰制样，直接测试制样后的样品片。

2.3 仪器和试剂因素

粉煤灰检测需要使用大型检测仪器及辅助试剂，如果试剂或检测仪器出现偏差会严重导致检测结果误差。

选用试剂的纯度不够，一般检测要求使用分析纯试剂，如果选用工业纯，则会导致试剂功能不能完全发挥效果，造成误差；或者试剂未按照标准要求保存；又或试剂过保质期，同样会使检测结果出现偏差。

仪器使用的保养效果不好也会造成仪器检测结果偏差，例如粉煤灰X荧光光谱法检测化学组成含量时，X荧光光谱检测仪需定期采用标准样进行校准，如果检测标准样出现偏差，需要对重新标定检测标准曲线。

2.4 检测方法因素

随着固体检测技术水平的不断提高，粉煤灰检测技术也有了发展，科学合理的选择检测技术可以明显提高分析结果的精度和测试效率。

传统的分析检测技术例如滴定等方法不仅影响检测结果的精度，而且检测的检出限只能满足当时时代的质量控制要求，而很难满足新时代下高质量粉煤灰分析检测标准要求。

2.5 环境因素

使用仪器分析技术检测粉煤灰时，对仪器的精度有较高要求，因此分析检测过程需要在指定的实验室操作环境下开展。

为保证仪器和试剂的基本性能和稳定性，需要控制实验室的温度、湿度、大气压力等环境因素。

3 粉煤灰检验优化处理措施

3.1 做好样品取样制备工作

分析检测技术人员在现场采样时要有代表性，科学合理的确定取样位置，确保取样得到的样品和待测粉煤灰性质相一致，从而保证检测结果有效。

如果不能现场采样而需要送样单位采集，需要与生产部门沟通好采样要求，避免非专业人员操作误差。样品采集后的预处理要严格遵守检测国标方法或者行业方法要求，制备好的样品需要尽快完成检测。

3.2 正确使用粉煤灰检测仪器和试剂

相同的检测项目可以使用不同工作原理的检测仪器，即使是同一种工作原理的检测仪器其配套的标准试剂也有所差别。在进行粉煤灰分析检测时，应当优先选择检测灵敏度高、噪音小、响应值高、检出限低、检测速率快、检测结果准确度高的仪器和对应的分析方法。

此外，不同的仪器在检测同一个项目时都有其使用的检测范围，例如钾、钠元素的检测，应采用原子吸收光谱法进行测试。

3.3 确保实验室检测环境

为了避免实验室环境的影响，实验室管理人员利用空气加湿器、空调、通风系统、新风系统等对实验室环境的温度、湿度、气体压力、粉尘环境等多个因素加以控制。保证各个因素控制在仪器使用要求范围数值以内，同时还要保证在长周期的分析检测实验中保持各个因素的数值保持恒定，降低平行检测结果的标准方差。

3.4 提高分析检测人员专业技术水平

粉煤灰分析检测人员除了要具备扎实的专业给水水平和综合职业素养以外，还要主动学习掌握前沿、创新的分析检测方法和检测仪器。

管理人员通过产学研合作方式开展新检测方法研究，定期组织学习粉煤灰资源加工技术，粉煤灰安全生产规章制度，粉煤灰检测新标准等。

3.5 研究引进先进检测仪器方法

随着科学技术的发展，先进的检测仪器和检测方法被开发应用出来，不仅提高了检测效率，还减少了检测误差，提高检测结果的准确性。

例如，粉煤灰作为固体成分测试，辉光放电质谱法（GDMS）是强有力的解决办法，GDMS是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，GDMS是反应性和非反应性等离子体沉积过程的控制和表征工具[6]，目前，该方法已成为无机固体材料微量元素含量测定的最佳选择。

4 结语

综上所述，为了提高粉煤灰检测结果的准确性，降低检测误差，分析检测机构管理人员和技术人员可以从样品采集保存、标准方法建立、精密仪器使用、先进分析检测手段引进、人才队伍培养等多方面角度开展工作。