不同条件纳米金胶体的稳定性研究*

2020-07-15 02:07罗福莲李雅露曾茵茹王东敏
甘肃科技 2020年5期
关键词:柠檬酸钠还原法溶胶

罗福莲,李雅露,曾茵茹,王东敏

(西北民族大学医学院,甘肃 兰州 730000)

纳米金具有良好的介电特性[1-3],光学效应[4-6],小尺寸效应[7-9],抗菌性[10-12],优异的催化活性[13-14]以及独特的生物相容性[17-19],在许多领域都显示出了其潜在的应用价值,引起了广大科研工作者的研究兴趣[20-22]。而在纳米金研究迅速发展的同时,如何提高纳米金的稳定性,延长纳米金的可存储时间,提高纳米金的利用率也受到了越来越多的关注和重视。制备纳米金的方法很多,如:溶剂还原法[23]、水热法[24]、溶胶-凝胶法[25]、气相蒸发法等。本文采用了溶剂还原法里Slot和Geuze在Muhlpfordt法[26]的基础上改良的[27]鞣酸-柠檬酸钠还原法合成纳米金,研究了不同实验仪器处理方式对所提纳米金稳定性的影响,不同储存温度对纳米金的影响。

1 实验试剂与仪器

1.1 主要试验试剂

1%氯金酸、1%单宁酸、1%柠檬酸钠、25mmol/L碳酸钾:分析纯,由兰州博乐知生物科技有限公司提供。王水:由兰州大学泌尿研究所提供。

1.2 主要试验设备

超纯水系统(Millipore公司,Milli-Q advantage A10);恒温磁力搅拌器 (江苏泰县姜埝无线电厂,GSP-77-03),热空气消毒箱(上海一恒科学仪器有限公司,21925),高压灭菌器(三洋,MLS-3570),电冰箱(合肥美菱股份有限公司,BCD-188),恒温水浴锅(科伟,YLJYE-100)。

2 试验方法

2.1 实验仪器处理

将实验仪器C,D两组。实验前A组用王水浸泡相关玻璃仪器24h,清水冲洗3次,再用蒸馏水冲洗3次后烘干,于121℃高压灭菌30min后备用。B组相关玻璃仪器直接用清水

冲洗3次,再用蒸馏水冲洗3次后烘干,于121℃高压灭菌30min后备用。所得对应纳米金胶体为C胶体系列,D胶体系列。

2.2 纳米金制备

配制A和B液(A液:取1%HAuCl4溶液1mL、蒸馏水79mL混匀;B液:1%Na3C6H5O7溶液4mL、一定量的1%单宁酸溶液、0.1mL25mmol/L的KCO3溶液、15.8mL蒸馏水混匀)。将A液和B液于水浴中加热至60℃,在磁力搅拌器上搅拌A液并迅速加入B液,持续搅拌3min后,于水浴中继续加热混合液,约需10min。

3 结果与讨论

纳米金(AuNPs)的形成过程[28]:首先 C6H5O73-还原剂将AuCl4-还原成Au,Au相互凝集形成颗粒,颗粒的表面再吸附与其具有相似性质的AuCl4-[29-30]。此时颗粒表面的电位差小,不稳定,容易聚集;随着反应的进行,AuCl4-的浓度减小,颗粒表面开始吸附C6H5O73-,电位差逐渐增大,静电排斥力也逐渐增大,最后形成稳定的纳米金颗粒[20,28]。

3.1 不同实验仪器处理方式所得纳米金的稳定性比较

用未经过王水浸泡玻璃仪器合成的纳米金颗粒更容易团聚,形成沉淀物。图1为C系列纳米金溶胶在4℃下储存1天后的变化,由图可知,用未经过王水浸泡的玻璃仪器提取出来的纳米金溶胶极不稳定,在储存过程中极易形成沉淀物。原因可能与纳米金的形成过程有很大关系:未经过王水浸泡玻璃仪器表面可能尚存在一些通过常规清洗方法无法完全去除的物质,这些物质在一定条件下发生反应,形成与颗粒具有相似性质的物质,被颗粒表面吸附,最终影响C6H5O73-的吸附效果。

图1 C系列纳米金溶胶在4℃下储存1天后的变化情况

3.2 纳米金溶胶在0℃和4℃条件下储存时间的长短比较

图2为C,D系列纳米金溶胶在0℃储存2个月时的结果对比。由图可知,C系列纳米金溶胶在储存2个月时产生了絮状悬浮物,同时纳米金的浓度也发生了变化,且单宁酸用量为0.1mL时,变化最明显。

图2 C,D系列纳米金溶胶在0℃储存2个月时的结果对比

综上所述,采用鞣酸-柠檬酸钠还原法合成纳米金时,所用相关玻璃仪器在实验前进行王水浸泡处理效果更佳,合成的纳米金溶胶应在4℃条件下储存。本研究尚且存在不足,即本实验未探究储存液的PH对纳米金溶胶形成过程的影响、强光对纳米金溶胶储存时间的影响,望后续研究进行该方面的实验和探讨。

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