单级时效处理对高Zn含量7×××系铝合金显微组织和力学性能的影响

汤林志，范云强，温 凯，李志辉

（1.中国铝业集团有限公司，北京100082；2.北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京100088；3.东北轻合金有限责任公司，哈尔滨150060）

0 前言

7×××系铝合金强度高，且具有较好的断裂韧性、耐应力腐蚀性能和疲劳性能的搭配，因而在飞机制造业和军工方面得到了广泛的应用，可用于制造机翼、壁板、翼肋、装甲板等[1-3]。随着工业应用的发展，对7×××系铝合金的性能要求日益提高，尤其是强度性能，这要求合金具有较高的合金化元素含量。

与传统的7055 合金相比，国内现在研究的7136、7A56[4-5]等合金均具有较高的Zn 含量，基本在8.0%以上。与传统合金（Zn 含量为5.0%～8.0%）相比，这些合金由于合金化程度高，在等同的时效处理后，析出相的数量也相对较多[6-7]。早期的研究表明，传统合金在单级时效处理时，随着时间的延长，具有明显的强度的升高和降低，峰时效一般为120 ℃/24 h。相应地，基体组织中的析出相特征具有对应的变化。然而，针对高Zn 含量合金的研究则较为少见。本文采用典型的120 ℃作为单级时效温度，分析研究了一种高Zn 含量合金在典型的欠时效、峰时效和过时效阶段的显微组织、硬度、电导率和拉伸性能的演变。

1 试验材料与方法

试验用材料为厚度为25 mm的热挤压板材，合金的化学成分如表1 所示。合金经过470 ℃/2 h 的固溶处理后淬火，在箱式电阻炉中进行温度为120 ℃的时效处理。试样时效后分别进行硬度和电导率测试，并取部分样进行力学性能测试。电导率测试采用WD-Z 型涡流电导率仪在室温环境下进行，取7 个有效结果的平均值作为测试结果。硬度测试选用430 VSD 型维氏硬度测试仪，加载力为5 kgf，同样选取7个有效结果的平均值作为测试结果。拉伸性能测试在WD3100型万能拉伸试验机上进行，每一组实验有3个平行样品，将其结果的平均值作为测试值。在性能测试结果的基础上，选择典型的欠时效、峰时效和过时效样品进行透射观察。从样品上切取直径为3 mm 的小圆片并磨到50 μm 厚，在-30 ℃～-20 ℃、15～20 V 的条件下在双喷制样机上进行双喷，电解液为含25%硝酸的甲醇溶液。将制好的样品于F20型透射电镜下观察其析出相。

表1 试验合金的化学成分（质量分数/%）

2 试验结果及讨论

2.1 硬度、电导率和拉伸性能

合金在120 ℃时效时的硬度和电导率如图1 所示。可以看出，合金的硬度在时效初期迅速增大，在16 h之后缓慢增大，从32 h到96 h时，合金的硬度值存在一定的波动，但基本保持在215 HV 左右。随着时效时间的延长，合金的硬度值经历了迅速增大、缓慢增大和基本保持不变的过程。合金的电导率在时效初期迅速增大，在16 h后增大的速率变小，基本呈近似线性的增大。

图1 合金的硬度和电导率

在此基础上，选择部分试验点进行力学性能测试，结果如图2所示。可以看出，从6 h到48 h，合金的抗拉强度基本保持在690～700 MPa之间，合金的屈服强度在前24 h内明显增大，之后基本保持在650～660 MPa 之间。合金的延伸率没有明显的规律性变化，存在一定的起伏，但都保持在10%以上。

图2 合金的拉伸性能

2.2 显微组织

选择120 ℃时效处理6 h、24 h和72 h作为典型的欠时效、峰时效和过时效制度，研究其显微组织的演化规律。其中，沿着<100>向的选区电子衍射花样如图3 所示。可以看出，在不同的时效时间下，均在1/3{220}和2/3{220}位置处发现明显的衍射斑点，这对应η'相的衍射斑点位置[8]，表明合金中存在大量的η'相。此外，在120 ℃/6 h的样品中能观察到微弱的GP 区衍射斑点，在120 ℃/72 h 的样品中也能观察到微弱的η相的衍射斑点，但整体而言，η'相的衍射斑点要比其他两种相明显得多。这表明合金在120 ℃时效处理时，随着时间的延长，析出相沿着GP 区+η'相→η'相→η'相+η相的路径演变。

图3 合金经120 ℃处理6 h、24 h和72 h后的<100>向选区电子衍射花样

基体析出相的结果如图4所示。可以看出，随着时效时间的延长，合金的基体析出相的尺寸增大。在时效6 h时，合金中的基体析出相尺寸基本为1～5 nm，呈弥散分布；时效24 h时，基体析出相的尺寸有所长大，出现尺寸为6～10 nm的粒子，其析出相的分布相比于时效6 h 的组织变得更稀疏；时效72 h 时，出现尺寸为10～15 nm 的粒子，且尺寸为6～10 nm的粒子数量进一步增多。这表明时效时间的延长对于析出相的长大具有明显的促进作用。

图4 合金经120 ℃处理6 h、24 h和72 h后的基体析出相

同样地，观察了合金在不同时效状态下的晶界特征，其结果如图5所示。可以看出，随着时效时间的延长，晶界析出相存在明显的长大，无沉淀带也存在明显的变宽。时效时间为6 h 时，合金的晶界析出相已出现断开的迹象，能够观察到无沉淀带，晶界析出相的尺寸为7～20 nm，在部分区域呈连续分布，在部分区域呈明显的断续分布，无沉淀带的宽度为5～10 nm；时效时间为24 h 时，晶界析出相的尺寸增大为10～30 nm，基本呈断续分布，无沉淀带的宽度为8～13 nm，相比于欠时效态存在明显的长大；时效时间为72 h时，晶界析出相的尺寸增大至20～50 nm，其断续分布的程度加深，无沉淀带的宽度变为13～20 nm，相比于峰时效态存在明显的增大。

图5 合金经120 ℃处理6 h、24 h和72 h后的晶界特征

2.3 讨论

7×××系铝合金是一种典型的时效强化型合金，时效析出相的变化直接影响到合金性能的变化。当前合金在不同的时效阶段均观察到明显的η'相衍射斑，这表明η'相是合金中的主要强化相。合金的时效强化取决于位错与沉淀相粒子的相互作用。沉淀强化理论认为，合金在变形时，位错与粒子的交互方式一般有切过（shearing）和绕过（looping）两种机制。有学者[9]针对切过和绕过机制进行了详细的分析，得出如下的关系式：

其中τshear和τloop分别是切过和绕过机制下的材料强度， f 是析出相体积分数，r 是析出相粒子半径，α和β都是相关的常数。可以看出，切过机制的强化效应均随析出相体积分数和尺寸的增大而增大，而绕过机制的强化效果随析出相体积分数的增大而增大，随析出相尺寸的增大而减小。因此，结合当前的实验结果，对强化曲线做如下的解释：在析出相粒子体积分数不变的前提下，在欠时效状态下，合金中的主要沉淀相为GP区和η'相，变形时切过机制起作用，合金的强度随着粒子尺寸的增加而增加，发生强化，这对应着合金从120 ℃/6 h 到120 ℃/24 h 时的强度持续上升。此时GP 区大量地转变成η'相，合金的强度达到峰值，即为峰时效状态。随着时效时间的进一步延长，粒子尺寸进一步增大，且η'相转化成η相，此时绕过机制也起作用，导致强度降低，而切过机制仍然起作用，尺寸增大的η'相导致强度提高，二者的作用基本相当，所以合金在120 ℃处理24 h 后的过时效阶段中，屈服强度的平台保持较长时间。

3 结论

（1）120 ℃时效处理时，在时效初期，合金的硬度和电导率均迅速增大；随着时效时间的延长，硬度值变为缓慢增大，随后具有较长的硬度值平台；电导率的增速减小，呈近似线性的增大。

（2）120 ℃时效处理时，合金的抗拉强度基本保持在690～700 MPa之间，屈服强度在前24 h内明显增大，之后基本保持在650～660 MPa之间。合金的延伸率保持在10%以上。

（3）120 ℃时效处理时，随着时效时间的延长，合金的基体析出相和晶界析出相均呈明显的长大趋势，无沉淀带变宽，基体析出相的分布变稀疏，晶界析出相的不连续程度加深，基体中的析出相沿GP区+η'相→η'相→η'相+η相的路径演变。