RP-HPLC法测定栀榆洗剂中栀子苷含量

许庆　荀秀彪　肖植国

摘要：目的  建立反向高效液相色谱法（RP-HPLC）测定栀榆洗剂中栀子苷的含量。方法  采用反相高效液相色谱法进行测定，色谱柱为十八烷基键合硅胶柱（Agilent Eclipse pius C18色谱柱，4.6×250 mm，5μm）;流动相为甲醇-水（5∶95）进行梯度洗脱，流速为1.0 ml/min;色谱柱温：30 ℃;检测器检测波长：238 nm。结果  栀子苷浓度在22.4～168.0 μg/ml时与峰面积呈良好线性关系，r=0.9999，平均回收率为97.44%（RSD为1.27%）。结论  本次建立的方法准确、快速、简便可靠，结果稳定，可用于栀榆洗剂中栀子苷的含量测定。

关键词：栀榆洗剂;栀子苷;高效液相色谱法

中图分类号：R29                                     文獻标识码：A                                 DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2020.14.059

文章编号：1006-1959（2020）14-0177-03

Determination of Jasminoidin in Zhiyu Lotion by RP-HPLC

XU Qing，XUN Xiu-biao，XIAO Zhi-guo

（Qujing Food and Drug Inspection and Testing Center，Qujing 655000，Yunnan，China）

Abstract：Objective  To establish a reverse high performance liquid chromatography （RP-HPLC） method for the determination of jasminoidin in Zhiyu lotion.Methods  The chromatographic column was octadecyl bonded silica gel column （Agilent Eclipse pius C18 column ，4.6 mm×250 mm，5μm）， the mobile phase was methanol-water （5∶95） for gradient elution， the flow rate was 1.0 ml/min; chromatographic column temperature ：30℃ detection wavelength ：238 nm.Results  The concentration of jasminoidin showed a good linear relationship with the peak area at 22.4～168.0 μg/ml， r=0.9999， and the average recovery rate was 97.44% （RSD was 1.27%）.Conclusion  The established method is accurate， rapid， simple and reliable， and the results are stable. It can be used to determine the content of jasminoidin in the lotion.

Key words：Zhiyu lotion;Jasminoidin;HPLC

栀榆洗剂是曲靖市中医医院研制的制剂，由栀子、地榆、马齿苋、苦参、大黄、白鲜皮、地肤子、豨莶草、荆芥、防风、白矾11种中药组成，具有清热解毒凉血、祛风燥湿止痒。目前临床主要用于湿疹、银屑病、各种皮炎。制剂中栀子具有清热凉血解毒之功效，栀子的有效成分为栀子苷、熊果酸和总有机酸[1]，其中栀子苷药理作用广泛， 生物学效应丰富，具有保肝利胆、抗氧化、镇痛及抗炎等作用[2，3]。由于不同产地来源的栀子中栀子苷含量存在显著差异[4，5]，而栀榆洗剂现行质量标准较为简单仅以薄层色谱来鉴别其中部分药材，未建立制剂含量测定方法。本文参照文献[6]，以栀子苷为定量控制指标，采用反向高效液相色谱法对栀子苷进行含量测定，为有效控制栀榆洗剂质量提供了可靠且简便易行的方法。

1仪器与试药

1.1仪器  Agilent1260型高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司，检测器：DAD）;XPR2003SC梅特勒电子天平（梅特勒-托利多仪器有限司，双量程0.1 mg/0.01 mg）;HHS226恒温水浴锅（江苏省仪器厂）;一体式超纯水仪（PURELAB Flex 3，英国ELGA公司）。

1.2试药  对照品：栀子苷（批号 110749-201919，供含量测定用，含量以97.1%计）来源于中国食品药品检定研究院;甲醇为色谱纯，水为纯化水。样品：栀榆洗剂（由曲靖市中医医院制剂室提供，批号分别为：S2018003、S2019001、S2019003）。阴性样品：缺栀子阴性对照样品由曲靖市中医院制剂室提供。

2方法与结果

2.1色谱条件  色谱柱：Agilent Eclipse pius C18（4.6×250 mm，5μm）;流动相：甲醇（A）-水（B）（5：95）;梯度洗脱（程序：0～11 min，5%甲醇;11～15 min，5%～30%甲醇;15～25 min，30%甲醇;25～26 min，30%～90%甲醇;26～40 min，90%甲醇;40～41 min，5%甲醇;41～60 min，5%甲醇），流速：1.0 ml/min，柱温：30℃，检测波长：238 nm，进样量：10 μl。