Constic自粘接流动树脂拉伸强度及与牙釉质粘接的剪切强度的检测

刘永红 刘振丽 王世霞 张志勇

龋病的治疗方法主要是充填治疗[1]，但是充填材料的类型及其性能往往决定着治疗效果，成为治疗龋病成败的关键因素之一。光固化复合树脂被广泛地应用于龋损的修复[2]，但在操作中均需与酸蚀剂和粘接剂联合应用[3]，操作时间较长，过程相对繁琐。目前，国内外的专家们致力于在确保树脂粘接效果的前提下，尽量缩短和简化其粘接过程[4]，Constic自粘接流动树脂是集酸蚀、粘接、充填于一体的新型三合一流动树脂，它将粘接技术与材料修复技术融为一体，减少了涂布酸蚀剂及粘接剂的步骤，操作过程简单，同时具有良好的流动性及较强的机械强度。本研究旨在比较Constic自粘接流动树脂与FiltekTMSupreme Ultra树脂及Spectrum TPH3树脂三种材料的拉伸强度和剪切粘接强度，观察材料的优劣性，为Constic树脂的临床应用提供理论依据，继而为口腔临床医师在窝洞充填时对材料的选择拓宽视野。

资料和方法

1.材料和仪器：Constic自粘接流动树脂（DMG公司，德国）；FiltekTMSupreme Ultra流动树脂（3M公司，美国）；Spectrum TPH3复合树脂（Dentsply公司，美国）；Gluma酸蚀剂（Heraeus，德国）；Prime&Bond®NT粘接剂（Dentsply，美国）；微机控制电子式万能试验机（深圳万测试验设备有限公司）；电热恒温培养箱（河北医科大学第二医院提供）。

2.实验方法

（1）拉伸强度：①制备模具：制备不锈钢模具，模具的中空部分为长15mm、宽1mm、高1mm的长方体。②分组：A组：Constic自粘接流动树脂；B组：FiltekTMSupreme Ultra流动树脂；C组：Spectrum TPH3复合树脂。③制备试件：在模具的内表面及盖玻片的一面均匀涂一薄层分离剂，待分离剂自然风干后将三种树脂材料填入模具内，使模具内充满材料并稍有富余，充填完成后在模具上面覆盖一张盖玻片，轻轻按压盖玻片将多余的树脂材料排出模具，并保证试件上下表面水平，使盖玻片涂有分离剂的表面与树脂材料相接触。用光固化灯对其行三段式光照固化，每个区域照射20s后取下试件，用600钼的砂纸去除多余的树脂飞边。制作完成后的试件应避免一切表面磨损和撞击。每组制备10个试件。④拉伸强度检测：将制备好的试件在37℃生理盐水中恒温水浴24h后，用游标卡尺精确测量每一个试件的个别宽度和高度，精确到0.02mm。将试件固定于电子式万能试验机的测试夹具中，夹持试件上下各6mm，中间预留3mm，测试速度为1mm/min。对试件进行测试，记录试件发生断裂时的最大载荷。拉伸强度 P＝F/S[P：拉伸强度（Mpa），F：试件断裂时的最大载荷（N），S：试件截面积（mm2）]。

（2）剪切粘接强度：①标本准备：收集在河北医科大学第二医院口腔颌面外科门诊因正畸拔除的无裂纹，无龋损，牙体完好的健康前磨牙40颗。使用超声洁牙机清除牙齿表面的附着物，用丙烯酸树脂将前磨牙部分（除牙冠及2mm牙根外）包埋，形成底座，使用金刚砂车针将牙齿的颊面磨平，用600钼的砂纸抛光，使暴露的釉质面光滑平坦，蒸馏水冲洗干净，将制备好的圆柱形模具（内径2mm、高3mm）垂直放置于打磨好的釉质面上，用蜡封闭边缘。②分组及粘接：将制备好的标本随机分成4组，每组10个。为统一实验条件，实验操作均由同一人员制作完成。A组：清洁、干燥牙齿的颊面后，在模具中分层充填Constic自粘接流动树脂材料，每层光照固化20s。B组：清洁、干燥牙齿的颊面后，37%磷酸酸蚀剂酸蚀牙面30s，冲洗后吹干水分，涂布Prime＆Bond®NT，光照固化10s，在模具中分层充填Constic自粘接流动树脂材料，每层光照固化20s。C组：操作过程与B组相同，在模具中分层充填FiltekTMSupreme Ultra流动树脂材料，每层光照固化20s。D组：操作过程与B组相同，在模具中分层充填Spectrum TPH3复合树脂材料，每层光照固化20s。固化完成后，取下模具。③剪切粘接强度测试：将制备好的试件在37℃生理盐水中恒温水浴24h后，用游标卡尺精确测量每一个试件的个别直径，精确到0.02mm，使用电子式万能试验机对其垂直加压，加载速度为1mm/min，加载点位置距粘接面1mm，直至试件断裂，并记录试件断裂时的最大加荷值。按以下公式计算材料剪切粘接强度P＝F/S[P：剪切粘接强度（Mpa），F：试件断裂时的最大加荷值（N），S：圆柱体试件的面积（mm2）]。④观察试件的断裂类型：使用体式显微镜对试件的断裂面破坏形式进行观察，具体可分为以下3类：粘接界面断裂（粘接破坏发生在树脂或牙釉质界面），内聚断裂（粘接破坏发生在树脂或牙釉质内部），混合型断裂（同时有粘接界面和内聚断裂两种形式）。

3.数据统计及分析

使用SPSS 21.0统计软件进行数据分析，本实验中数据均为计量资料，且满足正态性及方差齐性，故统计描述使用（χ±S），组间比较使用方差分析，进一步两两比较使用SNK法检验，检验水准为α＝0.05（双侧），P＜0.05有统计学意义。

结 果

1.单因素方差分析结果显示，A组的拉伸强度值与B组及C组相近，三组间比较差异无统计学意义（P＞0.05）见表 1。

2.四组的剪切粘接强度不完全相同（P＜0.05），两两比较的结果显示，B组剪切粘接强度值最大，与A、C、D 三组比较，差异有统计学意义（P＜0.05），A、C、D三组间比较无显著性差异（P＞0.05），见表2。

3.在体式显微镜下，观察剪切粘接强度测试试件断裂面的破坏形式，主要为粘接界面断裂，少部分为混合断裂，见表3。

表1 三组材料拉伸强度的测试结果（MPa χ±S）

表2 四组间剪切粘接强度的比较结果（MPa χ±S）

表3 四组试件断裂面的破坏形式

讨 论

树脂主要是由有机基质和无机填料构成的，是目前临床上应用最广的牙体充填材料。传统型树脂无机填料含量高，具有弹性模量高、粘度高及可塑性强等特点，易于操作，被广泛应用于龋损的充填，在本研究中选取临床上常用的树脂Spectrum TPH3。而流动型树脂无机含量低，具有较好的低粘性，良好的美学性能及窝洞适应性[5，6]，在备洞时只需进行少量的牙体预备，不做预防性扩展，能够尽可能多的保留牙体组织，而采用配套的针头直接注射到需要充填的部位，能够严密充填窝洞，减少充填空隙的产生，与牙体组织粘接能力强，本研究所选的Constic自粘接流动树脂和FiltekTMSupreme Ultra树脂都属于流动树脂。

牙齿和充填材料在咀嚼过程中常常受到一种复杂的机械应力，即一种包括张力、剪切力、压力和扭力的综合性应力。拉伸强度即拉应力作用于材料出现断裂时所产生的最大力值，是检测树脂机械性能的重要指标。拉伸强度的大小反应了树脂材料能够承受拉应力的能力，强度值越大，越能承受较大的拉应力。测定材料拉伸强度的试件有哑铃形和条形，本研究制备了特定的磨具，将试件制备成条形，制作过程相对简单易得，减少了制作过程中对试件的磨损，力求减少了实验误差[7]。

Griffith的缺陷理论指出易碎材料随着其截面积的增大，其拉伸强度值反而减小，这是因为较大试件比小试件存在更多的缺陷[8]。由于试件越小，本身存在的缺陷越少，应力分布越均匀，所测得的拉伸强度值越接近其真实值，所以在制备试件时，如果不能避免产生应力集中现象，就应该尽可能的使应力减小，有学者的研究结果显示制备成整块的试件测得的拉伸强度值最大[9]，所以本实验中将测试试件设计为截面积1mm2的长方体条形试件[7]。本实验中测得其Constic树脂的拉伸强度值与FiltekTMSupreme Ultra及Spectrum TPH3复合树脂间无统计学差异。表明Constic树脂承受拉应力的能力与其它两种材料相近。

本研究发现经过磷酸酸蚀、涂布粘接剂后再用Constic树脂充填所测得的剪切粘接强度值比没有使用酸蚀剂及粘结剂的值高，这与我国学者徐永祥的研究结果酸蚀预处理能够增加自粘接流动树脂的粘接强度是一致的，这可能是由于自粘接流动树脂的酸性单体酸蚀能力低于磷酸所致[10]，同时磷酸酸蚀能使釉质表面清洁、粗糙化，使釉质脱矿，产生大量微小的孔隙，便于粘接剂充分地渗入釉柱间，形成大量的树脂突，从而能够增强树脂与釉质的粘接强度[11]。

Bishara[12]的研究表明树脂的剪切粘接强度在5.9～7.8Mpa之间即能满足临床要求，本实验中测得的Constic树脂的剪切粘接强度值为19.48Mpa，满足临床要求；粘接面的断裂形式常被用来评价树脂材料与牙釉质间的粘接性能，实验中断裂形式通常分为3型[13]，即粘接界面断裂，内聚断裂以及混合型断裂。

本研究在体式显微镜下观察试件粘接面的断裂形式主要为界面断裂，少部分为混合断裂，这与以往研究结果一致[8]。