纳米氢化镨粉末的制备

任庆云，王娜，王松涛*，李佳欣，张钰汾

(1.集宁师范学院化学与化工学院，内蒙古 集宁 012000；2.内蒙古大学化学化工学院，内蒙古 呼和浩特 010021)

稀土元素作为21世纪的战略元素，其具有特殊的性质和用途。稀土氢化物在冶金、化工、国防、医学、功能材料等领域应用广泛。据文献报道在523.15 K～573.15 K温度范围内稀土金属在氢气中活化后，冷却至室温，便可与氢气可制得稀土氢化物[1-2]。低温条件下稀土氢化物的制备是难题，特别是纳米稀土氢化物的制备。氢化镨是稀土氢化物的重要一员，国内外有关纳米氢化镨的研究方面的报道很少，玉占君等曾报道了利用纳米氢化镨真空热分解制备纳米镨的方法，但未报道纳米氢化镨的制备方法[3]；范荫恒等报道了常压低温条件下催化合成法制备了纳米氢化镧、纳米氢化钕、纳米氢化钐、纳米氢化镝和纳米氢化镱[4]。任庆云等报道催化法常压恒温45℃条件下由稀土金属镨和氢气反应合成纳米稀土氢化镨粉末[5]。但未见有纳米镨粉末制备纳米氢化镨的相关报道。

1 实验所需试剂与仪器

氢气(纯度>99.9%)、纳米镨粉末、氩气(纯度>99.9%)、恒温水浴、Schlenk瓶、温度计、恒压量气管、真空泵、透射电子显微镜(日本日立公司)、X射线多晶衍射仪(Bruker AXS公司)。

2 纳米氢化镨粉末的合成

将两口反应瓶抽真空充氩气四次，在氩气保护下将0.63 g纳米镨粉末放入反应瓶中，再次将反应瓶抽空充氩四次后，反应开始，水浴控温35 ℃，常压自动量气管测量氢气吸收量，反应结束即得产品。实验过程中准确记录量气管的示数。另外，曾分别在25℃和30℃控温条件下进行此项样品制备，实验步骤同上。

3 结果与讨论

实验研究发现，在常压25 ℃～35 ℃条件下，纳米金属镨粉末与氢气发生反应生成黑色纳米氢化镨粉末，随着温度的升高纳米金属镨粉末的转化率越高，具体情况见表1，当反应温度在30 ℃～35 ℃之间时，纳米金属镨粉末的转化率可达97%以上。其反应方程式为：

表1 纳米金属镨粉末与氢气反应的具体实验数据表

nano-Pr + H2→ nano-PrHn

3.1 合成纳米氢化镨粉末的反应动力学曲线

常压水浴恒温25 ℃～35 ℃条件下，绘制出纳米金属镨粉末与氢气直接反应合成纳米氢化镨粉末的动力学曲线(见图1)。

图1 合成纳米氢化镨反应动力学曲线

3.2 产品纳米氢化镨的晶体结构和颗粒度测定

对产品进行XRD测试知产品化学式为PrH2.90，属面心立方结构；进行TEM测试，其照片(见图2)表明产品的平均粒径为10-18nm，颗粒较小，分散度很好。

图2 合成纳米氢化镨的TEM图

4 结论

常压和恒温25℃～35℃条件下，纳米金属镨粉末与氢气反应制备纳米氢化镨粉末。此种制备方法设备简单、操作条件易于控制，在常压低温条件下便可实现。制备的纳米氢化镨粉末在催化、工业、国防、化工等领域中有广泛的应用价值。