气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用

□ 谢维利 重庆市巴南区农产品质量安全中心

1 气相色谱法及气相色谱仪的简介

气相色谱法的最大特点是可以分离易挥发且不易分解的化合物，并对化合物进行整体分析和色谱鉴别。同时可以精确分析化合物的纯度、测定混合物中不同物质的比重、与其他设备联合使用检测混合物中某种物质含量等。其应用面很广，常被用于化合物提纯、检测及检测农药残留等方面[1]。气相色谱仪是一种由管柱内部吸附剂、固定相以及流动相组成的仪器，这种仪器的应用原理是把需要分离的混合物样品注入色谱柱中，然后加入流动相，使每种成分在固定相和流动相间反复运动，利用流动相对不同组分的溶解度或吸附力的不同，使不同组分在不同时间流出，进而分离待测组分。

2 气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用

气相色谱法通常采用定性和定量两种方式进行检测。

首先，定性分析的原理是在特定条件下，选择纯物质作为对照组，给被检测物质进行定性分析，对比色谱法中的色谱峰情况进行分析，如果峰值相同，就说明被检测物质中含有该物质。通过这种方法可以实现对混合物中组分的分析[2]。这种分析方法的最主要优势是可以有效避免固定液用量和载气流速对结果的影响，保证定性分析结果的精确性。但是这种方法也有缺点：例如色谱峰值相同时，也并不一定代表是同类物质，还需利用光谱及质谱法等方法进行进一步研究。

其次，定量分析法则常被用于检测食品中的有机氮、有机氯等农药残留成分，这种方法的应用有效提升了果蔬农药残留检测能力。

气相色谱仪是一种精密的化学仪器设备，能有效分离多种残留样品中的复杂物质。当前气相色谱仪获得了广泛应用，尤其是在食品安全保障方面。例如用于果蔬农药残留量的检测、食用油脂肪酸含量及其他有害杂质的检测。为了提升食品安全质量检测效率，正在尝试与质谱法、毛细管柱气相色谱及核磁共振发等多种检测手段联合使用，以提高检测灵敏度及检测范围。

3 果蔬农药检测样品的前处理方法

气相色谱法能快速检测出食品中的农药残留，但是检测前必须对检测样品进行处理，有效消除干扰。果蔬等农产品待检样品的处理步骤一般包括提取、净化、浓缩与定容等。

3.1 提取过程

随着社会和人们对食品农药残留检测的重视和检测检验实践与研究的开展，目前食品农药残留检测试验方法也逐渐得到完善。常见的果蔬农药残留提取方法包括超声波、匀浆、机械振荡及加速溶剂法、微波辅助萃取法等。提取过程中的关键是提取溶剂和提取方式的选取[3]。

首先，提取溶剂选取。常用的果蔬农药一般都是有机磷农药，此类农药往往属于中等极性分子，根据相似相溶原理，需要选用丙酮等极性较强的有机溶剂，以达到溶解提取的目的。

其次，提取方式选择。利用溶剂进行提取的方法有很多，包括匀浆法、过滤浸提法、索氏提取法以及超声法等。这些方法都有其不同的优势和缺点，需要根据耗时、检测精度及能耗等特点选取方法。其中匀浆法存在检测时效长的特点，常常被用于精度要求高且通量低的单个测样品的提取；过滤浸提法的特点是耗能少、提取率较低、耗时长，因此适用于要求精度低的检测样品；索氏提取法耗时长、耗能高。

3.2 净化过程

首先，待测样品的净化方法的选取。净化过程的实质是将杂质和选定的化合物进行分离。分离前需要先确定混合物中杂质的成分，根据杂物与所需化合物特性的不同进行分离。目前常用的净化方法包括蒸馏法、过滤法、分散固体萃取技术与凝胶渗透色谱法等。

其次，除杂剂和方法的选取。常见的除杂方法包括磺化法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法及液—液萃取法。而净化剂的种类也很多，因此在实际选取过程中，需要根据被净化混合物内杂质及待测物等的特性差异来选择合适的净化剂和方法，最终达到分离杂质和目标物的目的[4]。

3.3 浓缩和定容

首先，常见且有效的浓缩定容方法包括自然吹干法、水浴加热法、氮气吹扫法及旋转蒸发法。这几种方法都具有不同的优势和缺点，因此在浓缩前必须根据实际情况合理选择；其次，目前对于有机磷类的农药残留物而言，用丙酮定容效果最佳。

4 结语

总而言之，目前气相色谱法在蔬果农药残留检测中得到了广泛应用，且其具有广阔的应用前景。作为操作人员必须做好对其的应用研究，提升农药残留检测准确性。