浅谈影响检验数据准确性的因素

2020-12-07 13:09何鸣
魅力中国 2020年8期
关键词:准确性仪器样品

何鸣

(大连华信理化检测中心有限公司,辽宁 大连 116000)

一、室验室的任务及目前检验现状

室验室所有岗位采取的检验方法主要由化学分析和仪器分析两部分构成,随着企业的不断发展,化学分析方法由于其分析周期长,消耗的人力、物力、财力多,检验成本高,所存在的影响因素多等一系列原因而在逐步被先进的仪器分析所取代,仪器分析以其分析速度快,分析结果准确可靠,对指导生产及时而被企业所认可。但是,无论是化学分析方法还是仪器分析方法,检验数据的准确性对生产各个环节的顺利进行都起到了至关重要的作用。

二、影响检验数据准确性的因素

首先,就化学分析方法而言,影响检验数据准确性的因素主要有以下几个方面:

第一,检验试验操作规程是否符合国家标准。检验试验操作规程是否随着国家标准的更新而更新。所采用的操作规程是否适合所检验的物料的各分析项目的需要,这些直接决定着检验结果的准确与否,那么,必须要选择适合各分析项目的操作规程,才能保证检验数据的准确性。

第二,检验所用各种试剂和化学药品是否符合使用要求。在化学分析中,要用到标准试剂、化学药品和指示剂等。就拿化学试剂硫酸而言,其分为优级纯、一级纯、分析纯等几种。在分析化学中不同的分析方法对使用化学试剂的等级要求不一致,如果试剂的等级达不到要求,可能就会导致同一试样的分析结果的重现性出现偏差,只有保证了试剂质量,才能在分析过程中得出准确的检验数据。

第三,玻璃量器和量器具(滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等)质量是否符合检验要求。玻璃量器的质量好坏直接影响检验结果的准确性甚至导致实验失败!玻璃仪器的质量良莠不齐,如果平行使用的一批玻璃仪器的精确度不一致或不同厂家生产的玻璃仪器质量水平不一致,主要是刻度的准确性与刻度线的粗细均匀程度,对所直接读出或计算出的结果就会产生一定的误差,因此这对采购人员提出更高的标准,才能保证检验所用玻璃量器和量器具符合使用要求,才能使检验数据准确性得到保证。

第四,所使用的设备是否满足检验工作需要。如电子分析天平、恒温干燥箱、分光光度计、气相色谱仪等设备,它们的好坏对检验结果的准确性也存在一定的影响。如气相色谱仪不对检测器进行定期检定,检测器温度和柱室温度发生变化,导致基线漂移,温控精度下降,在氢焰点火时,离子室的温度达不到100℃,离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。在分析过程中所产生的系统误差,造成分析结果产生偏差。

第五,分析人员素质是否满足工作需求。由于室验室检验人员素质参差不齐,在检验过程中,对检验操作规程的理解程度可能不一致,同时,由于原有的培训基本为有经验的化验人员来带新上岗的人员,没有接受过正规的理论知识及实际操作方面的培训,对检验过程中的一些操作方法和设备的使用掌握的不好,这样对检验数据的准确性就会产生一定的影响。

第六,检验环境是否符合检验工作需要。在检验分析过程中,环境是否满足检验要求,对化验所得的检验数据的准确性也存在一定的影响。如标准溶液要在室温下保存,才能保证浓度在一定时间内保持一致,若是存放标准溶液的房间内温度过高或过低都会使溶液的浓度发生一些变化,这样检验所得的数据就会受到一定的影响,检验数据的准确性可能就无法得到保证,因此,保证检验环境满足工作需要,就会消除所产生的系统误差,保证检验所得数据准确无误。

其次,在仪器分析方面,也存在一些因素对检验数据产生影响,具体为以下几个方面。

第一,仪器本身的性能。仪器稳定运行是保证数据准确可靠的一个必备前提条件,如GC-2010plus型气相色谱仪在安装调试过程中,如果衬管密封不好,使载气轻微泄露。样品汽化后会有部分流失,造成分析结果偏差。所以保证仪器本身的性能的好坏,是保证分析检测数据准确的前提。

第二,仪器日常维护保养是否到位。在仪器的日常使用过程中,由于所分析样品不一致,曲线可能会发生平移或转动,因此,要定期对仪器的曲线进行校正,同时,仪器内部的一些元件及常用的一些备件可能由于长时间运行需要清理,如灰尘、油污等,如硫含量、氮含量分析仪的石英管和进样口部位,在分析试样的过程中,试样副产物可能会在石英管和进样口处结焦,使仪器的进样值发生变化,只有对其等部位进行定期清理杂质,仪器才能正常运行,分析所得的数据才可靠。

第三,环境因素是否满足仪器运行要求。如色谱仪、荧光分析仪所要求的温度为16~30摄氏度,湿度20%~80%RH,只有在这样的环境下,仪器才能正常运行,有的仪器对灰尘、震动也有一定的要求,如天平应放在无振动、防尘的地方,如果灰尘太多或出现震动情况,就可能使仪器内部的一些精密元件发生偏移,对仪器的正常运行产生一定影响。因此,仪器运行对环境要求得到满足,才能保证所得检验数据准确。

第四,样品制备是否满足检验需要。如分光度计分析仪所需水的标准样,是经过蒸馏水器蒸馏出的新鲜水,才能保证分析样品的可比性,使仪器对所检验样品进行正常分析;铜片腐蚀分析仪在分析试样前,铜片的制备,要求铜片有一定的强度,表面光滑无污染,才能使样品在仪器规定的温度下运行正常,保障检验数据准确,因此,样品制备符合检验要求,才能保证检验数据的准确性。

第五,从事仪器分析人员对仪器分析方法和维护保养掌握情况。如果从事仪器分析人员对仪器分析技术规程掌握的不好,不能使仪器分析过程按照标准进行,如比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题。首先,应保证比色皿不倾斜。因为稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还有可能使入射光不能全部通过样品池,导致测试准确度不符合要求。其次,应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。若不到位,将影响到测试值的重复性或准确度。若仪器没有经常维护保养、定期效验、及时检修,提前预防故障,使仪器设备经常处于完好的良性工作状态,也可能对检验数据准确性造成一定的影响,因此,要对从事仪器分析人员进行系统的培训,让他们完全掌握仪器分析方法、维护保养,才能保证仪器分析结果的准确性。

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