物理化学综合设计型实验初探——纳米Ag的制备及表征*

王 君，冯熙云，母伟花

(云南师范大学化学化工学院，云南 昆明 650500)

《中共中央国务院关于深化教育改革，全面推进素质教育的决定》中第14条明确指出“高等学校需要调整和改革课程体系、结构、内容，抓紧建立更新教学内容的机制，加强课程的综合性和实践性，重视实验课教学，培养学生实际操作能力，促进教材的多样化。”因此，我们必须加快高校实验课程的教学改革，为传统的物理化学实验教学注入新的活力，使学生尽早地参与科技研究开发和创新活动，以培养满足当今社会需求的、具有创新能力的高素质专门人才。

物理化学实验需要综合运用物理和化学的原理与技术、方法与仪器以及数学运算工具，是一门理论性、实践性、综合性和研究型很强的课程，在化学化工、制药工程、生命科学、材料科学、环境工程等专业的人才培养中占有重要的地位。传统物理化学实验教学更多的注重物理化学理论知识的验证，教学内容陈旧、实验仪器老旧，无法反应学科发展现状及学科前沿知识，教师多以填鸭式教育为主，从实验目的、实验原理、实验步骤直至实验数据处理的整个流程均由教师安排，学生只是机械的按照书本上的步骤来完成实验，极大的限制了学生的自主学习能力和探索精神[1-2]。因此，为响应国家加快高等教育课程和教学改革，使学生尽早地参与科技研究开发和创新活动的号召，迫切需要把与物理化学学科发展前沿接轨的综合性设计型物理化学实验项目纳入到物理化学实验的教学中来，以培养学生的创新意识和综合解决问题的能力。本文从《物理化学》教材中的《表面化学》知识点切入，引入纳米Ag的制备和表征对综合性设计型物理化学实验进行探索性研究。

1 实验设计意图

界面科学是化学、物理、生物、材料和信息等学科之间相互交叉和渗透的一门重要的边缘科学，是当前三大科学技术(生命科学、材料科学和信息科学)前沿领域的桥梁[3]。《物理化学》下册第十三章表面物理化学向同学们介绍了具有巨大表面积的系统所具有的各种界面现象，对微纳米材料有了初步的了解。但由于微纳米材料的形态观察需要用到扫描电镜、透射电镜等大型仪器，本科阶段的同学基本没有机会接触，导致学生对理论知识的学习兴趣不够浓厚，且无法将已有理论知识与实际应用相联系。因此，本文结合物理化学实验课时量少、本科阶段学生科研基础薄弱且对科学前沿知识有探索欲望的特点，从教师科研课题中选取了与界面化学相关的研究“纳米Ag的制备和表征”作为设计型实验。

纳米材料的制备及应用研究非常广泛，是近年来国际研究热点之一。由于纳米材料至少有一维方向上处于纳米尺度范围，导致其具有表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子尺寸效应，因此具有优异的电学、光学、催化和热性能[4]。银具有稳定的物理和化学性质，因此，纳米银作为新兴的功能材料在导电、催化、抗菌等方面均有着广泛的应用。

本实验为设计型实验，从文献检索、确定实验方案到数据处理、撰写实验小论文全部由同学们独立完成，在整个实验过程中教师仅作为引导和答疑的角色存在。实验从材料的制备方法与形貌结构之间的关系进行研究，实验前教师提供给学生若干溶剂、药品及实验仪器，由学生自主查阅中英文文献，总结实验方法。在教师给定范围内确定实验方案，形貌表征手段，并根据实验方案学习相应的大型仪器使用方法和图像、数据处理软件。通过本实验的学习，可以使同学们进一步熟悉表面化学的相关理论知识，掌握纳米金属材料的制备方法，熟悉大型仪器的测量原理和操作方法，增强学生的自主学习能力、分析解决问题的能力和团队协作能力。另外，纳米Ag在导电、抗菌、催化等方面都有重要的应用，具有探索精神的同学还可以在此实验的基础上进行拓展研究，申请大学生科研训练或创新、创业项目，培养自身的科研兴趣和创新精神，为本科毕业设计或未来从事科学研究工作打下良好的基础。

2 实验的教学过程设计

为加强物理化学实验课程的综合性和实践性，同时为学生参与科技研究开发和创新活动提供孵育平台，我们设计了如图1所示的教学过程。

(1)实验开展前教师在网络教学平台向学生公布实验名称、实验目的及可供选择的实验试剂、药品及实验仪器。学生以5～6人一组组建实验团队，根据教师提供的信息进行相关文献检索、阅读、归纳整理相关知识，确定实验方案(包括实验试剂、仪器和实验步骤)。教师对学生提供的实验方案进行审核，并与学生对实验方案的细节进行讨论，提供修改意见。最终实验方案通过审核的小组参加大型仪器操作培训，学习通过后进入实验室进行实验研究。

(2)在实验过程中教师仅充当学生的引路者，尊重学生的主体地位，在团队面对疑问的时候，教师给予引导式回答，由团队共同探讨寻找答案。对学生在实验操作过程中出现的问题，教师进行一对一的针对性指导。同时引导学生进行实验记录，养成良好的实验习惯，为以后的科研工作做准备。

图1 教学过程设计

(3)实验结束后，教师引导学生自主学习相关图像、数据处理软件，并及时给与帮助答疑，学生对实验结果进行分析总结，撰写实验小论文上交给教师。教师对论文进行评阅，并在网络平台上对实验进行总结，对纳米Ag材料在导电、催化及抗菌方面的应用进行科普，引导学生进一步探索的欲望，鼓励学生进行思考探究，根据自己的兴趣进行大学生科学训练或大学生创新、创业等项目的研究。

3 实验部分

3.1 实验要求

(1)了解纳米Ag的特点和在导电、抗菌等方面的应用；

(2)掌握液相还原法和溶剂热法制备纳米材料的基本操作，了解制备条件的优化方法；

(3)通过文献查询，了解对纳米Ag形貌影响的因素；

(4)了解纳米材料的表征方法，掌握1～2个大型仪器的操作方法；

(5)学会使用Nano Measure或Image-Pro Plus图像处理软件进行粒度分析。

3.2 实验背景

纳米技术是国际上公认的21世纪乃至22世纪最有前途的科技之一。著名科学家钱学森曾经说过：“纳米技术是二十一世纪科技发展的重点，会是一次技术革命，还会是一次产业革命”。科学家们研究发现，当金属或非金属材料达到纳米尺度时，其电、热、声、光、磁和机械强度等物理性质方面会发生根本的变化，表现出奇异而优越的特性[5]。因此，使用纳米尺度的材料可以制造出具有特定功能的产品。

纳米Ag是指三维空间中至少有一维处于纳米尺度(1～100 nm)的金属银单质。纳米Ag的微观形貌主要有球形、线形、棒状、花状和片状等。作为一种贵金属纳米材料，纳米Ag在催化、导电、抗菌方面有着非常显著的特性，广泛应用于光催化、导电墨水和医疗抗菌等领域[6-8]。

纳米Ag的制备方法主要分为物理法和化学法。物理法又分为化学气相沉积法、蒸发冷凝法、喷雾热分解法和机械球磨法等[9]，对仪器设备有较高的要求。化学法主要有光诱导法、液相还原法、溶剂热法、界面合成法等[10-12]，其中液相还原法和溶剂热法对仪器设备要求较低、操作简单、重现性好、易于控制。反应过程中可以通过调节反应温度、反应时间、搅拌速度、表面活性剂的种类和用量以及还原剂的种类和浓度等条件制备不同粒径和形貌的纳米银粉。

3.3 实验仪器和试剂

(1)实验仪器(在此范围内选择)

数显智能控温磁力搅拌器、反应釜、电热鼓风干燥箱、真空干燥箱、冷冻干燥机、高速离心机、超声分散机、扫描电子显微、透射电子显微镜、循环水式真空泵、电子天平、三颈烧瓶、烧杯、容量瓶。

(2)实验试剂(在此范围内选择)

硝酸银、乙二醇、丙三醇、氯化钠、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、二次蒸馏水、二甲基硅油、抗坏血酸、氨水、硝酸、十二烷基硫酸钠(SDS)、阿拉伯树胶粉(AG)。

3.4 实验提示

(1)根据自己对文献的理解情况选择适合的实验方法，在液相还原法和溶剂热法中选择一种作为本组的实验方法；

(2)确定实验方法后，参考文献选择合适的仪器及试剂，确定实验步骤，并预测该实验方法得到的产品形貌(球形、线性、棒状、片状等)；

(3)反应结束后可选择获得最终产品的方法(真空干燥、离心分离、冷冻干燥)；

(4)产品形貌表征可在扫描电镜和透射电镜中选择一种进行；

(5)获得产品形貌后可用Nano Measure或Image-Pro Plus中的一种方法对获得的产品进行粒度分析。

3.5 知识拓展及思考

纳米科技已经走进人们的日常生活，高性能的纳米产品给我们的生活带来了翻天覆地的变化。电子纸(E-paper)，俗称做大屏电纸书，同时具备纸张和电子器件的特性，不仅可以用于阅读书写，在可穿戴电子设备和电子货架标签、建筑材料等领域也有着重要应用。构成电子纸影像显示部分的主要原料为导电油墨，而本次实验制备的纳米Ag正是制备导电油墨的主要原材料之一。请同学们通过文献查阅找出至少1种由纳米Ag材料制备导电油墨的方法。

4 结 语

纳米材料的制备是当今科研的研究热点，涉及多个学科的理论知识，且与应用研究联系密切，成果转化快。本文通过纳米银粉的制备及表征将纳米科技引入本科教育，使学生亲身体验科学研究方法，不仅拓展了学生的学科视野、培养了学生的创新意识和综合解决问题的能力，还激发了学生的求知欲、探索欲。