钢铁材料化学分析中数据误差的影响因素

双瑞前

（山西大同大学，山西大同 037009）

1 概述

改革开放以来，国内社会经济稳定快速发展，其中钢铁产业作为衡量一个国家制造业发展水平的重要标志的重要产业，它在推动经济发展方面所发挥的重要作用是无可替代的。钢铁产业不仅仅是我国工业化改革进程中的一个基础性产业，同时它也是能源、资金、资源、高精尖技术的密集型产业。目前来讲，我国正处于并长期处于发展中国家，在这一阶段的社会发展和经济建设发展中对于钢铁材料的需求量十分巨大，需求端反作用于供应端，我国的钢铁产量也在逐年攀升。钢铁材料化学分析步骤在该领域的制造和生产过程中是一项十分重要工作，它对于钢铁行业的新型生产工艺和高新产品的研发有着非常重大的影响。正因为这样，为确保钢铁材料在化学理论分析层面的正确性，尽可能地减少和避免因数据不准而引起的误差，对于钢铁化工产业的发展有着不可替代的重大意义和经济价值。

2 在试样制备阶段可能产生误差的影响因素

钢铁材料化学分析的基础条件是对具有代表性样品的选择。例如在焊屏试件钢铁材料中，应当慎重进行样屑的选择，注意不能直接与基材或过渡层接触，否则将会造成分析结果不准确的情况。在试件堆焊过程中，对于厚度参数需要严格控制，确保符合相关规范标准。如果所选用的焊接厚度不符合要求，那么一旦基材当中的某些化学成分进入了堆焊层，可能直接导致钢材当中的含碳量降低，不符合国家要求的标准水平。上述情况也将会导致在对钢铁材料进行化学分析时所得的结果发生不准确的现象。另外，钢铁材料的取样对于分析结果也有着十分重要的影响，不同的材料取样方式也有很大差异，在对材料进行取样时选择要考虑到材料样本的自身特点。例如，H10Mn2埋弧焊丝，其焊丝的最小直径在0.02mm，考虑到该样品的特点，在进行取样操作时要和生产车间配合密切，在选取合适的焊丝以后，根据科学规范的规程要求对焊丝进行取样。如果在取样过程中操作失误，那么，针对上述样品的化学分析结果中Mn、Si等元素的含量就出现偏离原始材料的现象，进而引起不必要的误差。我们通过分析和研究发现，若在完成了堆焊操作以后再进行取样，那么所得的结果中Mn元素的含量就会有一定程度的下降，达不到1.50%～1.90%的要求。而Si元素的含量则会出现较实际情况偏高的情况，超出规定的0.070%以下的标准。在焊接过程中，所使用的助焊剂化学成分分布不均匀，焊接时，焊接的条件没有进行严格把控等因素都可能会对最终的结果产生一些影响。

3 在试样分解阶段可能产生误差的影响因素

钢铁材料化学分析中对试样的分解操作，目的是确保被测组分都能够进入分析状态。在熔样操作中，为了保证分析数据准确，需要严格控制熔样的时间、温度、酸度等条件。例如，对钢铁材料中铬的分析采用过硫酸铵氧化-银盐滴定法，对钢锰的分析采用亚硝酸钠-亚砷酸钠滴定法，由于试样当中碳化物不容易破坏分解，含量会相对较高。在对样品进行检测的过程中将所制备的试样在试剂中溶解以后会得到一种浑浊的溶解溶液，其中一般含有许多杂质。鉴于上述情况，在分解过程中为了确保所得数据的准确性，需要把将溶解样品的时间适当加长，直到溶液中产生白色烟状三氧化硫，同时溶液总体由浑浊变得清澈。除此之外，当想要分析钢铁样品中的P元素含量时，如果含有W、Mo等金属元素时，应当对所得的浑浊溶液进行过滤处理，如果不进行过滤处理那么将会导致实验分析得出的结果比标准要求要高的情况，从而导致了所得结果和实际情况产生偏差。除此之外，在试样的称取时，实验人员应当对材料进行精挑细选，避免由于环境的不同或者人的主观意识等可控因素对实验结果产生影响。例如在对钢铁材料中的Mn元素进行测定时，采用光度法进行测量时，若所选用材料的用量过少，加之试样中不可避免地含有许多杂质成分，这也会影响该实验结果的准确性。比如，在对钢铁材料中的Si元素的含量进行测定时，需要实验人员仔细挑选合适的试样，尽量选取细而且薄的样屑分析。如果选择了较厚的试样，虽然通过加长溶解的时间可以保证试样的充分溶解，但是这样一来，所得的分析结果较实际值将会产生偏低的现象，为结果的分析带来了一定的误差。

4 在器具及试剂选用方面可能产生误差的影响因素

钢铁材料化学分析同其他学科的分析一样在实验过程中要求使用性能完好的分析器具，经过严格的校准及鉴定确定无误之后，研究人员方可进行实验。如果在实验过程中发现分析器具存在设备故障或状态指示异常的突发情况，将直接导致分析结果作废的情况。例如应用光度法分析时，应用光学玻璃比色皿之前，需要认真校对。分析钢铁材料中含量的过程中，随着时间的进展，溶液中含氟化物会腐蚀样品，从而造成实验结果误差的情况。因此在实际操作中，需要对比色皿定期更换，以避免此类误差的发生。例如在化学分析过程中，可以同步开展标样及试样同步分析，保证分析结果准确无误。钢铁材料化学分析结果也会受到分析试剂的影响。例如，在实际的操作过程中如果所使用的纯抗坏血酸发生了质量问题，在对生铁材料当中的P元素含量测定实验中，使用铋盐催化-抗坏血酸还原法，显色液将会出现诸多的变化。在实际分析的过程中不难看出，因为生铁中P元素含量有很多差异，因此如果正在这种方法进行含量的分析检测，其显色液的颜色变化可能不会十分明显，材料的吸光度也很难体现出较大的差异。但是对其他的金属元素使用同种方法进行含量检测时，并没有发生相似的上述现象。除此之外，当采用纯净无水乙醇试剂检测法对P元素进行含量检测时，可能出现显色异常的情况。当夏季时，室内温度较高环境下，这种显色异常的问题发生的概率更大，这也会对实验的结果分析带来一定的误差影响。

5 钢铁材料化学分析中数据误差的分析方法因素

在大部分的钢铁材料化学分析过程，其实验操作的过程相对而言较为简单，但是在实际的操作过程中，一些需要操作者格外注意的问题，目前并没有被相关学者明确地提出。因此，这就对在分析过程中的操作人员的经验提出了更高的要求，操作者必须能对溶液中细微的颜色变化给予充分重视和恰当理解，从而在一定程度上降低了在结果分析阶段误差的产生的风险。例如，在对钢铁材料中Cr元素含量进行测定时，往往使用银盐催化-过硫酸铵氧化法，但是在一部分碳素钢中，会在生产的过程中残留有少量铬的成分，虽然少量，但是不可忽视，经过氧化处理之后，溶解液的颜色整体呈现出白色。如果此时把铬元素指示剂滴加到前述白色溶解液中，一般情况下，并不能立刻出现由樱红色的改变。但是这时不要着急去处理溶解液，而只需要再滴加一滴标准亚铁溶液，溶解液中就可以很快出现樱红色。在持续滴入之后，即可获取钢铁材料样品中残存Cr元素的相关测定结果。在实际的操作过程中还有一些操作者，可能会通过Mn元素的滴定结果来判定Cr元素的含量，在这种情况下，结合现有的数据，将会使分析结果产生一定的误差。出现这种其情况的原因主要是在铬元素的质量分数为0.10%～0.40%的情况下，使用该溶液进行滴定在整个过程中不会有明显的变化发生，而且也不会出现与Cr元素的相关化学表现。另外，在对材料中的Si元素含量的测定中，使用钼元素蓝光度法进行检测，具体做法是将草酸、硫酸亚铁溶液同步加入进去，当混合液体产生化学还原反应以后，溶液中将会有钼蓝产生。但是这种分析方法在实际的应用过程中也会引起在分析结果方面产生误差的情况，特别是在炉前分析时，此种方法应当谨慎选用。在对待测元素含量进行光谱分析的过程中，使用的仪设备精度以及实验环境，对于结果分析的准确性都会产生一些不可忽视的影响。钢制管件及其他钢材对于C、P、S等元素的含量国家都有着非常严格的技术要求，因此，在对钢铁材料当中的C、P、S等元素的分析测定过程中，必须要保证所测得数据的准确性，为结果分析的准确性做好数据准备。由于在此类实验中对含量的最低数值没有明确限制，因此可能会出现实验结果误报的失误现象，从而直接导致了分析得出的结果同实际情况产生较大误差。所以，在实际分析方法应用中，应当尽量采用化学分析对照法，从而保证分析结果的数据准确，避免各种数据误差的发生。

6 结束语

针对钢铁材料进行化学分析在检测环节是一项非常重要工作，所得化学分析结果的准确性，对于衡量钢铁材料的质量具无可替代的重要价值和意义。化学分析作为一种实验实操技术，对于实验分析结果的准确度有着特别高的要求。正因如此，操作者在实际操作的过程中，更应当充分地考虑到诸如实验样品的制备、试样的分解、实验器具、试剂选用以及实验数据的方法等很多方面可能对数据引起误差的因素。并且在此基础上，做好在操作过程中的细节把控，严格按照要求对各道操作工序进行执行，尽可能地避免误差因素对实验结果影响，保证最终分析结果的可靠性和准确性。