民族药小红参对照药材质量标准研究

张容溶，闫倩玲，张玉洁，张文斌

（1.文山州食品药品检验研究院，云南 文山 663099；2.文山学院 文山三七研究院，云南 文山 663099；3.文山学院 三七医药学院，云南 文山 663099）

小红参为茜草科茜草属滇茜草（Rubia yunnanensis Diels）的干燥根及根茎。它以紫参之名始载于《滇南本草》，别名有滇紫参 、云南茜草 、红根 、小活血、色子片等，是云南的特产药材。主要分布于丽江、鹤庆、红河、昆明等地，生长于海拔 2 000 ～3 000 m 的向阳山坡地的疏林下灌丛、草地或路旁[1]。 迄今为止，小红参在民族民间的使用已有上百年的历史[2]，是云南省彝族、白族、普米族、傈僳族等民族共同使用的野生中药材，为临床上常用的典型民族药[3]。小红参的化学成分复杂，类型多样，以蒽醌及其苷类和三萜为主，此外还有环已肽类、萘醌类等[1]。

小红参收载于《中国药典》（1977 年版）、《云南省中药材标准》（2005 年版），性味甘、温，归肝、肺经。具有活血养血，祛瘀生新的功效。常用于痛经、闭经、产后恶露不尽、黄褐斑、不孕症、跌打劳伤、四肢麻木、关节肿痛、风湿疼痛、咳嗽气喘、头昏头痛、胃脘痛、心烦失眠等。

小红参为调经养颜胶囊“国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS-10418（ZD-0418）-2001-2012Z”。

本研究通过对小红参样品的检验，建立小红参的评价指标，制定了小红参对照药材质量标准。

1 材料与方法

1.1 仪器

硅胶G 薄层板（青岛海洋化工厂分厂）、CX40显微镜（宁波舜宇仪器有限公司）、ZF-20D 暗箱三用紫外分析仪（上海耀特仪器设备有限公司）、AEG-120G 电子分析天平（日本岛津制作所）、GZX-9240MBE 恒温干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）、SX2-4-10 箱式电阻炉（上海电炉厂）、ZDHW 调温电热套（北京中兴伟业仪器有限公司）、XMTD-4000 电热恒温水浴锅（上海科恒实业发展有限公司）。

1.2 材料

对照药材原料总量为5 kg，分别来自丽江、鹤庆、红河、昆明、楚雄、文山的古木等地的野生品种，挖取地下部分洗净晾干即得。

2 结果与分析

2.1 性状

参考《云南省中药材标准2005 年版第二册.彝族药》，对采自文山各地的108 份样品进行了检测。结果显示，其基本特征为根茎呈不规则结节状，节间密，长0.5 ～ 2 cm， 着生多数根；根呈圆柱形，长10 ～ 25 cm，直径0.2 ～ 0.5 cm，表面为红棕色至棕褐色，具纵皱；质脆，易折断，断面的皮部为棕红色，木部呈橙红色。气微，味苦、涩、微甜（见图1）。

图 1 小红参药材外观照片

2.2 显微鉴别

2.2.1 横切面显微特征

对来自不同样地的样品进行了横切面和显微切片检查。其基本特征为：木栓细胞5 ～ 8 列，外被落皮层，栓内层细胞1 列，细胞含草酸钙针晶束。皮层较宽，细胞常纺锤形，细胞含草酸钙柱晶或针晶。韧皮部细胞较皮层细胞小，细胞含草酸钙针晶和红色素。木质部导管多单列，径向排列，周围有木纤维，木化，木射线细胞1 ～ 2 列（见图2-图5）。

图 2 小红参横切面图

图 3 小红参横切面图切面图

图 4 红色素

图 5 草酸钙针晶

2.2.2 粉末显微特征

将样品粉碎并进行肉眼观察和显微镜观察。其特征为粉末为红棕色；草酸钙针晶成束或散在，长60 ～140 um。具缘纹孔导管，直径25 ～60 um。木纤维多碎断，直径约至22 um。壁厚（见图6～图8）。

图 6 草酸钙针晶束

图 7 导管

图 8 木纤维

2.3 薄层检测鉴别

2.3.1 石油醚—丙酮展开结果分析

取本品粉末0.5 g，加甲醇10 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL 溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液各5 uL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（60 ～90 ℃）－丙酮（4∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中显荧光斑点（见图9、图10）。

图 9 石油醚—丙酮展开日光下薄层色谱图

图 10 石油醚—丙酮展开紫外 光灯（365nm）下薄层色谱图

2.3.2 正已熔—乙酸乙酯—甲酸展开结果分析

取本品粉末0.5 g，加甲醇10 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL 溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液各5 uL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm 和254 nm）下检视，供试品色谱中显荧光斑点。结果见图11、图12、图13。

图 11 正已烷—乙酸乙酯展开日光下薄层色谱图

图 12 正已烷—乙酸乙酯展开紫外光灯（365 nm） 下薄层色谱图

图 13 正已烷—乙酸乙酯展开紫外光灯（254 nm）下薄层色谱图

2.4 成分检测

2.4.1 水分

参考《中国药典》2010 年版一部附录Ⅸ H 第一法。测定结果：5.4%，符合规定不得过12.0%。

2.4.2 总灰分

参考《中国药典》2010 年版一部附录Ⅸ K。测定结果：14.4%，符合规定不得过20.0%。

2.4.3 酸不溶性灰分

参考《中国药典》2010 年版一部附录Ⅸ K。测定结果：1.2%，符合规定不得过7.0%。

2.5 浸出物

参考《中国药典》2010 年版一部附录XA 热浸法。测定结果：水溶性浸出物35.3 %，符合规定水溶性浸出物不得少于 28.0 %。

3 讨论

通过对小红参显微特征的观察，发现小红参的显微特征很明显，可以用于鉴别试验。而《云南省中药材标准2005 年版第二册.彝族药》小红参的标准中并未收录显微鉴别项，故建议在标准中增加横切面显微特征鉴别及粉末显微特征鉴别。

通过参照《云南省中药材标准2005 年版第二册.彝族药》中小红参的检验标准，对样品的薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行了检测，发现原标准中水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的检测方法及限度合理，所以保留原方法和限度。在薄层色谱鉴别中，方法一参照了标准中小红参薄层鉴别方法，方法二为改进展开系统后的方法。通过对两种方法的考察，发现方法二中的特征斑点更明显，更具有鉴别意义。