贵州某金矿浮选条件的响应曲面法优化研究

赵刘闯，赵建章 ，周立云，李少平，江 旭，王露露

(1. 新疆工程学院，乌鲁木齐 830023；2. 长沙矿山研究院有限责任公司，长沙 410012)

我国金矿储量比较大，但以较低品位以及难处理的金矿居多，分布较广，各个省份均有，如贵州省、云南省、新疆等，贵州金矿中的金多以赋存于其他矿物中的形式存在[1-4]。金是一种重要的战略资源，不仅能投资、收藏，还广泛应用于各大行业[5-6]。贵州某金矿赋存于黄铁矿硫化矿物中，对该类金的回收一般采用浮选的选矿方法。黄铁矿的浮选影响因素有单体解离度、pH 值调整剂、捕收剂等[7-8]。

响应曲面法在诸多行业领域都有广泛应用，其试验设计、数据分析功能大大简化了科研人员的工作压力[9-10]。罗斌等[11]采用响应曲面法评价了磨矿细度、硫酸铜用量、捕收剂用量对提高硫化锑矿的锑品位和回收率的作用关系，并得到了最佳的试验条件。结果表明，通过响应曲面法得到的结果适合于预测最佳预处理条件。赵刘闯等[12]利用响应曲面法研究了pH、反应温度、NaHS 用量对砷浸出率的影响，通过响应设计进行试验，得到了浸出砷的最佳条件。

本文以磨矿细度、pH 值调整剂(碳酸钠、硫酸)、捕收剂(丁基黄药和25 号黑药组合)用量为自变量，金品位和回收率为响应值，采用响应曲面法法建立数学模型，预测金浮选的最优试验条件。

1 试验

1.1 原矿成分

本次试验样品来自贵州，将金矿矿样(贵州某金矿选矿厂原矿)破碎至−2 mm，按照试样制作流程进行混匀、缩分、取样，少部分进行化学分析和物相分析，其余矿样进行响应曲面法选矿试验。表1 为原矿化学多元素分析结果，表2 为金物相分析结果。

表1 原矿化学分析结果Tab.1 Chemical analysis results of elements in the ore

表2 金物相分析结果Tab.2 Analysis results of the gold phase

从表1 可知，该矿石中具有回收价值的元素为金(金品位为4.52 g/t)；其它元素含量较低，不具备回收价值。从表2 可知，金的主要载体矿物为硫化矿，其含有的金占总金的90.37%。

1.2 矿物组成

通过对原矿进行工艺矿物学分析，矿石中的金主要被包裹在硫化矿中，自然金含量较少，其余赋存在氧化矿或硅酸盐、碳酸盐矿物中。矿石中主要的硫化矿物为黄铁矿，黄铁矿与脉石矿物毗邻连生，多呈半自形～自形晶粒状产出，少数为压碎结构。

1.3 试验方法

根据原矿工艺矿物学分析可知，该金矿中的金主要赋存于黄铁矿中。因此，试验采取浮选的选矿。每次浮选试验使用500 g 矿样，用锥型球磨机进行磨矿，磨矿后进行浮选。浮选药剂为硫酸、碳酸钠、丁基黄药和25 号黑药1:1 组合捕收剂。最后对浮选产品进行化验分析测出金的品位，考察试验指标。本试验在探索试验的基础上，主要考察磨矿细度、pH 值和捕收剂用量对载金矿物的浮选的影响，从而分析得出对金回收指标的影响。

2 结果与讨论

2.1 方案设计

在试验室通常采用逐一优化的条件试验方式，但该种方式得到的结果并不能充分反映浮选体系中各类药剂、矿物、气泡等综合作用的特点，会导致并不能出现最优的试验条件及最优的试验指标。经过科学技术的发展，Design-Expert 软件的出现让我们能够设计试验，其数据处理和数据分析图等功能的可视化让科研数据变得通俗易懂。本试验采用Design-expert 12.0 软件中的Miscellaneous 模块进行设计试验方案，以磨矿细度、pH 值和捕收剂用量作为试验因素，以金的品位和回收率作为浮选指标，因素及其水平见表3，通过数据分析，预测出最佳条件并进行验证，响应曲面设计数据方案及结果见表4[13-21]。

表3 金的品位和回收率影响因素及水平设计Tab.3 Influencing factors and level design of gold grade and recovery

表4 各因素设计方案及测试结果Tab.4 Design and test results of each factor

续表4 (Tab.4 continued)

2.2 金品位响应曲面法模型的建立

根据表4 的试验结果，金品位(R1)与磨矿细度(A)、pH 值(B)、捕收剂用量(C)之间的关系并非简单的线性关系，经过Design-expert 12.0 软件分析得到金品位模型方程如式(1)：

根据式(1)进行模拟统计的结果列于表5，金品位线性回归分析结果列于表6。预测值与试验值响应、标准残差与运行次数的结果如图1 所示，图2为磨矿细度(A)、pH 值(B)、捕收剂用量(C)三者交互作用对金品位影响的三维响应曲面图。

图2 各因素对金品位影响的三维响应曲面图Fig.2 Three dimensional response surface of various factors on gold level

表5 拟合统计结果Tab.5 Fitting statistical results

表6 金品位线性回归分析结果Tab.6 Results of linear regression analysis of gold grade

图1 预测值与试验值响应图(a)，标准残差与运行次数(b)Fig.1 Response diagram of predicted and experimental values (a), standard residual and running times (b)

由表5 可知，模型的决定系数R2=0.9977，说明拟合程度非常好，表明99.77%的试验数据可以用模型来解释，且与调整决定系数Radj2=0.9964 接近，说明模型对试验理论数据做出了良好的调整，同时模型的P值(显著性检验)为0.0001＜0.001(极显著)，表明该回归模型具有显著性。由F值(方差检验)可得到各因子的贡献率为：A＞C＞B，即磨矿细度＞捕收剂用量＞pH 值。由表6 金品位线性回归分析结果方差分析中可以看出模型P＜0.0001，完全符合P＜0.05 的显著条件，表明金品位模型显著。由图1 可知，绝大多数实际测量值均匀且接近地分布在预测直线两侧，说明没有异常数据点，且回归方程拟合性较好。从图2 中可以看出，当磨矿细度一定时，pH 和捕收剂用量的交互作用很明显，但是磨矿细度变化时，金品位变化较大，说明磨矿细度对其影响最大。

2.3 金回收率响应曲面法模型的建立

根据表4 的试验结果，金回收率(R2)与磨矿细度(A)、pH 值(B)、捕收剂用量(C)之间的关系并非简单的线性关系，经过Design-expert 12.0 软件分析得到金回收率模型方程：

根据式(2)进行模拟统计的结果列于表7，金回收率线性回归分析结果列于表8。图3 为磨矿细度(A)、pH 值(B)、捕收剂用量(C)三者交互作用对金品回收率影响的三维响应曲面图。

表8 金回收率的线性回归分析结果Tab.8 Linear regression analysis results of gold recovery rate

由表7 可知，模型的决定系数R2=0.9979，接近于1，说明拟合程度非常好，表明99.79%的试验数据可以用模型来解释，且与调整决定系数Radj2= 0.9968 接近，说明模型对试验理论数据做出了良好的调整，同时模型的P值0.0001＜ 0.001(极显著)，表明该回归模型具有显著性[13-15]。由F值可得到各因子的贡献率为：A＞C＞B，即磨矿细度＞捕收剂用量＞pH 值。根据图3 磨矿细度(A)、pH 值(B)、捕收剂用量(C)三者交互作用对金回收率的影响的三维响应曲面图，观察等高线形状可知，任意两个因素的交互作用均较小。

图3 各因素对金回收率影响的三维响应曲面图Fig.3 Three dimensional response curve of the influence of various factors on gold recovery rate

表7 拟合统计结果Tab.7 Fitting statistical results

2.4 联合求解

在实际生产中，金品位和回收率要兼顾才能产生最大收益，因此需要进行预测模拟优化，以品位和回收率选择最大值进行优化，优化后的结果为，当磨矿细度(-200 目占比) 70%、pH 值为8.44、捕收剂用量为144 g/t 时，得到的金品位为28.46 g/t，金回收率为94.09%。使用该优化条件进行试验验证，得到的金品位为28.51 g/t，金回收率为93.69%，相对误差均不超过1%，说明此次软件优化模拟非常成功。

2.5 闭路试验

在经过响应曲面法优化的最优试验基础上，采用“一粗两精一扫”的闭路试验流程，最后得到了金品位为29.94 g/t，金回收率为95.14%的金精矿。

3 结论

1) 通过对原矿性质的分析，可以看出贵州某金矿可回收的元素为金，90.37%的金包裹于黄铁矿中，原矿金品位为4.52 g/t，宜采用浮选法选矿。

2) 采用响应曲面法对贵州某金矿进行金浮选试验结果进行分析表明，磨矿细度对金品位和回收率的影响最大，为显著影响因素。

3) 根据预测的结果，采用磨矿细度(-200 目占比)70%、pH 值8.44、捕收剂用量144 g/t 的最优条件，以“一粗两精一扫”的闭路试验流程，得到金品位为29.94 g/t，金回收率为95.14%的金精矿。