ZEEnit 700P原子吸收分光光度计(火焰法)使用总结

张旭伟 马振兴 高庚渠

(河南质量工程职业学院国家食品安全检测科研中心，平顶山 467000)

原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器之一，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质、等各个领域的相关元素的微量分析和痕量分析。其主要原理为郎伯-比耳定律。即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合郎伯-比耳定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。即：A= -lgI/Io= -lgT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化，形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)。光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯(锐线光源)；原子化器最常用原子化技术为火焰法和石墨炉法；光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成；检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

我中心使用的是德国耶拿ZEEnit 700P火焰石墨炉原子吸收光谱仪 。采用计算机中文界面操作软件,操作简便、直观。由于应用了先进的电子电路系统和串口通讯控制,可实现多种功能的自动调节。火焰原子化是将液体试样经喷雾形成雾粒，在雾化室中与助燃气均匀混合，进入燃烧器燃烧，高温下形成原子蒸气。此法操作相对较为简便，灵敏度较高而且结果重现性好。

经过长期使用，现对该型号仪器使用火焰法的经验做简要总结如下。

1 光源

使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装(更换)，最好是关机条件下进行，避免带电操作，保障仪器及人员安全；开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息，ZEEnit 700P灯架为采用8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选)，然后点设置点亮灯，在能量菜单下进行灯位置、自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

2 波长校正

波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每半年做一次波长校正，实际使用中可根据仪器情况而定。在光谱仪器图标中的光谱菜单下进行光谱扫描，若当寻峰结束后,寻峰结果的偏差过大(>±0. 3 n m) ,可利用系统提供的波长校正功能对仪器的波长进行校正[1]波长校正需要安装上Pb灯，按照系统提示进行，最后保存即可。

3 点火、雾化器优化及火焰自动优化

(1)开机前先打开气体，依次为乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右，打开氩气气瓶总阀，调节气体减压阀使出口压力为0.5Mpa左右(动力气体)，然后打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5Mpa左右。开机后点击点火，进入火焰对话框，可进行测试空气和测试燃气，观察气体正常与否。

(2)雾化器优化

雾化器是火焰原子化器中的非常重要的部件，作用为将试液变成细雾，雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。雾化效率对测定结果的精密度等呈正相关。因此试液经雾化器后形成的喷雾需要较高的雾化效率，要求吸量稳定、雾滴均匀细小。

雾化器的优化方法[2]：先建立铜的分析方法，并准备一瓶1ppm的铜标准溶液，火焰点然后，点击手动优化，进入手动优化界面，在对话框内点击设置找到铜的谱线，将样品进样管插入清洗液并点击自动归零，然后点击开始，并将进样管插入1ppm的铜标准溶液中，松开雾化器内螺母，旋转外面的外螺母，逆时针旋转至吸光度降到最低或有气泡从进样管吹出，然后再逆时针旋转，观察吸光度变化，当吸光度A下降时再往回旋转调节，反复，直至吸光度接近最大值且相对稳定，然后锁紧内螺母，调好后点击停止，然后点击关闭退出对话框。

(3)火焰自动优化

测定不同元素火焰燃烧比及燃烧头高度不同，如需对所测元素进行火焰自动优化，则点击对话框中的自动优化，点击自动归零，根据软件操作提示进行操作，仪器将进行燃烧比及燃烧头高度等的自动调节优化，优化完成后点击保存，进行保存优化结果，以便以后载入，点击接受值，将自动保存在方法中。今后只需调用方法即可，无须再进行火焰自动优化。

4 标准系列的配制

在具体样品测定时，合适的标准溶液系列(或线性曲线浓度范围)是准确得到样品元素含量的关键[3]。在样品前处理时对样品元素含量进行合理估算(利用经验或仪器快速估算)，选择合适的稀释倍数。

原子吸收光谱仪(火焰法)的使用涉及多个方面，需要在使用中不断探索，不断总结。而且仪器使用重在保养，使用过后按照要求关机并用仪器罩盖好，长期不使用仪器的最好每两周开一下仪器，看看有没有报错，特别是“波长未定义”。火焰点火看看有没有报错，测试一下标液看看有没有吸光度，还可以半年使用氩气吹扫光路(仪器软件功能操作)保证光路不受影响等。