矿山实验室金分析结果准确性的提高方法探究

杨学群

（山东黄金矿业（玲珑）有限公司，山东 烟台 265400）

在我国中西部地区某金矿不断发展的过程中，地质勘探、开采、选矿、冶炼等多元化矿山结构逐步完善。矿业化学实验室的检测分析结果可作为采矿、生产和制造各个阶段的参考，分析结果的准确性将对储量估算、资源利用和经济效益评价造成直接危害。如果分析结果与具体情况相差很大，很可能会缺少对生产的具体指导，从而阻碍矿业的发展趋势。因此，如何提高矿业化学实验室金分析结果的准确性，是矿业企业必须重点解决的难题。金矿石生产的每个阶段决策都基于化学实验室的分析结果，实验分析的准确性将直接影响储量的计算、资源的有效利用以及各生产阶段的考核标准和经济效益。

1 矿山实验室概述

1.1 矿山实验室概述

矿山化学实验室一般与地质环境与矿山单位的检测部门属于同一机构，但由于必须检验的试品数量多，与矿山厂区距离较远，运输测试产品很麻烦。在这种情况下，在矿区设立一个独立的化学实验室就更便捷了。采矿化学实验室的日常基本工作与金矿采矿密切相关，如采矿厂用水、地质环境检查、各种原料分析等，有时需要对周边环境进行调查，以确定是否适合开发、适合矿山基本建设。在矿业化学实验室具体运作的整个过程中，主要有三项重点工作：①基础分析，如对原材料和尾矿库按时进行基础分析和快速分析，以及频繁的内部抽样检查。②试品分析，包括生产制造调查和采矿试品分析，以及阶梯调查和实验科研样品分析。一般来说，这两个研讨和实验阶段在矿业化学实验室和矿业测试实验室进行，可以在同一个实验室进行。③实验分析，分析对象包括烟雾、毒品、水等可能存在的有害有害物，分析周期可变性。如果化学实验室本身不大，可以选择平方米的工程建筑，中小型甚至大中型试验。房间细分为制样室、高温室、化学成分分析室、仪器设备分析间等。

1.2 实验方法及样品特点

活性炭过滤——分子吸收光谱法、活性炭过滤——碘量法和火试金法是金矿中金测定的关键选择，所有安全操作规程均参照国家行业标准和现场标准执行。金矿石特点：矿体矿体关键矿物成分相似，以石英岩、钠长石、绢云母和硫化物矿物为主，黄金矿和毒砂为关键金矿石原料；其中，金矿物均为天然金，其出产多为包封金和间隙金，其中毒砂、黄金矿和石英岩是主要的含金矿物，在日常分析中，黄金的分析结果波动较大。

2 结果讨论

2.1 样品加工

金通常以天然金的形式存在于金矿石中，分布极不均匀，可塑性极强，给样品制备带来困难。目前大家选择的生产加工方式是将金矿石经挤压后还原到U＞0-200g，并丢弃粗颗粒，粉碎还原的测试产品。但按照我国国家地质环境标准DZ/T0130.1-2006的要求：金矿标本的制备应根据样品中天然金的分布情况，制定不同的制样步骤；样品的生产加工必须通过挤压、粉碎速率、粉碎三个环节，首先减小粒度分布对样品制备很重要。一般实验会省略压碎率的全过程，在挤压条带后，立即将样品收缩压碎。成品样品的象征性不够，导致原矿和地质环境样品的分析结果波动较大，测试产品的粒度分布对测量的准确性有影响。实验者从同一地质环境中取样，制作加工成不同的粒度分布，进行对比实验。实验结果表明，生产和加工的样品粒度分布越密，准确度越高；当细磨样品的粒度分布符合规定时，分析结果的相对标准偏差较小，偏差在要求范围内。

金矿石中的金一般以天然金的形式存在，自身镶嵌不匀称，再加上自身的可塑性，试制品生产加工难度系数较大。目前矿山开采采用的生产加工方法多是将金矿石压成条状再进行还原，即减至100g～200g，除去其中的砂子，再进行试样的还原。参考我国有关规定，在金矿石样品制备的整个过程中，必须按照样品盘中天然金的粒度分析来制定样品制备步骤。试样的生产加工应包括挤压和破碎。

2.2 分析方法对比

活性炭过滤-碘量法所需的实验设备简单，可在一般矿业实验室使用，但铁含量高时，人为感染实验因素偏差大；活性炭过滤-原子吸收光谱法可以准确、快速地测定金含量，但对于含量高、成分复杂的测定难度较大。火试金法具有采样象征性好、适用范围广、聚集效果很好、准确度高等特点，但成本增加。选择活性炭过滤-原子吸收法作为日常分析的基本方法，用火试金分析很难解决的细粉实验问题，使用适当的统计分析方法进行黄金分析，以保证黄金分析的准确性。

2.3 样品焙烧

实验样品是否在样品溶解前燃烧，都会立即危及测量结果的准确性，样品的含量往往与硫酸盐相互依存，这种化学物质的存在会立即损害样品的熔化。用硫酸熔化试样时，被这种化学物质包裹的金不能被氧化分解，析出单质硫和分散的碳，它们会吸收黄金并导致结果略低。因此，在溶解样品前，一般采用燃烧法去除硫、石柱、碳和有机物。根据金矿和金矿的特点，采用合适的烧成方法，由于矿样金是用毒砂和黄金矿共生矿铸造的，破碎度高。如果立即升高温度进行燃烧，导致分析结果略有下降。一般选择两段式燃烧法，即室内升温至450K，保持0.5h，然后升温至700t，保持1h～2h、将硫磺和残留的和碳清除干净。在测试产品的整个过程中，测试的温度和时间会立即损害分析结果，考虑到金矿石的特性，专业技术人员应选择合适的烧制方法。充分考虑矿石样品中的含金矿物以毒砂、黄金矿和石英石为主，如果立即采用高温加热的方法，很可能与金反应，低性能的北京铝合金在高温下蒸发，导致分析结果略低于具体情况。

2.4 溶样时间和人员操作标准化

当样品的粒径分布相同时，样品溶解时间的长短会危及金分析结果的准确性，取一系列标准化样品，测量不同样品溶解时间的样品利用率。测试结果表明，采样时间对测试产品的分析结果有一定的危害，一般加热50min即可完全熔化。超过50min分析结果不会有太大变化，当样品溶解时间不够时，测量回收率低，说明样品不能完全熔化。

实际操作的标准化是指分析中实际操作的合理性、可重复性和简单性，分析结果的准确性可以通过相对相对标准偏差（RSD）来考虑，检查分析工作最突出的特点是检查人员的细心和细致，实验人员必须要对实验方法进行甄选，并且能够仔细地观察实验数据的转变，精准地记录。根据编制、详细的安全操作规程和工作手册，建立检查分析中的各个关键点和工艺规程。黄金的实验分析过程多，时间周期长，只有在每个阶段正确操作，减少误差，才能得到准确的分析结果，经过几年的标准化和实际操作，不同的人员分析结果大大提高了RSD验证内外部检查的达标率，该数据从两年前的90%上升到现在的95%以上。

3 结语

总而言之，在金矿采矿化学实验室进行黄金分析的整个过程中，有很多因素可能会对分析结果的准确性造成危害，如果要提高分析结果的准确性，就必须从这些影响因素中重点分析。在实验样品生产加工阶段，要进一步保证取样的均匀性，选择合适的生产加工方法，在一定范围内操纵试品的生产加工粒度分布。对于不同特性的测试产品，必须选择不同的统计量分析方法。如果样品中含有硫、石柱、碳等元素，必须在溶解样品前进行燃烧，以去除残留物的影响。金矿开采过程如果配合标准化人员的实际操作，可以合理减少金矿分析偏差的影响，提高黄金分析结果的准确性。