氨气检测仪检定过程中进气模式的优化

/苏州市计量测试院

0 引言

氨气无色、有刺激性气味，是大气污染物之一，普通人持续吸入700 mg/m3氨气30 min就会中毒。氨气检测仪用于氨气浓度的快速检测，主要用于化工行业。随着人们对生活质量要求的提高，目前氨气检测仪在猪肉新鲜度检测、养殖场粪便监测、城市地下管网氨气监测以及公厕卫生监测方面也得到了推广。

2015年国家质量监督检验检疫总局发布了JJG 1105-2015《氨气检测仪》检定规程，氨气检测仪检定装置主要由氨气标准气体、流量计、电子秒表、配气系统等组成。氨气遇水和氧气反应，且易吸附在管路内与标定罩上，所以测量时采用聚氟乙烯标定罩、不锈钢耐腐蚀管路及减压阀。氨气报警器在实际检验校准过程中，由于管路较长或管路使用时间长，内壁老化污染等因素，加之南方环境湿度较大，致使量程为μmol/mol（×10-6）级别的氨气报警器反应时间较长，实际达到稳定时间一般为90～300 s，导致氨气报警器的响应时间检定项目被误判。本文采用吹扫装置在检定前对氨气报警器进行氮气-氨气吹扫，减少阀控和管路内的干扰水分和杂质的含量，使测得响应时间的结果更接近真实情况，提高氨气报警器示值误差检定的准确性。

1 检定方法的优化

由于氨气报警器的检定对检定设备的要求较高，在检定中发现，对管路进行氮气-氨气吹扫后再通入标准气体，能够缩短响应时间，更接近真实环境下的氨气泄露检测，减少了外界因素的影响，且测量数据的重复性较好，提高了检定数据的有效性和准确性。依据JJG 1105-2015，气体标准物质经气瓶放出后，分流至被检仪器的流量计和放空的旁通流量计，如图1所示。在流量控制器入口处，增加三通针阀流量控制器（见图2），吹扫气体氮气经过减压阀后的管路与氨气标准气体出口管路共同接到不锈钢三通切换球阀。

图1 仪器检定气流分布

图2 三通针阀流量控制器

2 检定优化的操作流程

1）氮气吹扫：首先确认所有阀门都处于关闭状态，将标定罩连接到氨气报警器上，打开三通切换球阀，切换至氮气气路。打开氮气瓶总阀，且瞬间打开减压阀A，在短时间内再关闭减压阀A。瞬间开关的操作有两个作用，一是防止管路内空气回流至氮气瓶内；二是放出的氮气压力较高。正压氮气存储在由减压阀A与针阀C及针阀D形成的封闭管路内，干燥且具有一定压力的氮气分布并渗透到管路内壁局部粗糙部分及阀控内的死角。存压2 min后，快速打开针阀C，放空后再迅速关闭针阀C，防止外界空气回流。从针阀C流出的气体为氮气和原管路内的空气混合物，通过重复2～3次此操作，高压氮气将管路内的空气和水分带出，起到吹扫管路和阀控的作用。根据实际环境，如有必要，也可对针阀D管路进行吹扫，操作与吹扫针阀C管路相同。

2）氨气标准气体吹扫：操作方法与氮气吹扫相同，但不能开针阀C管路进行标准气体吹扫，因为气体压力较大，瞬间气流大，容易损伤氨气传感器。通常对针阀D管路（旁通流量计管路）进行1～2次标准气体吹扫即可。由于吹扫气体为氨气，操作时注意人员安全。

3）氨气标准气体吹扫后，基本清除管路内的水分和其他杂质含量，解决了氨气吸附在管路内的问题，根据JJG 1105-2015的示值误差检定要求，通过检测氨气报警器的响应时间和重复性，验证吹扫装置的有效性，提高测量的准确性。

3 响应时间的检定

先通入零点气体，使仪器示值回到零点后，再通入浓度为50%满量程的氨气体标准物质，测量点为50 μmol/mol，本次采用测量范围为 0～100 μmol/mol的氨气报警器。待示值稳定后，读取示值，撤去气体标准物质。待仪器回到零点后，再通入上述浓度的气体标准物质，同时启动秒表。待仪器示值达到稳定值的90%时停止计时，记录秒表示值。重复测量3次，取3次测量结果的算术平均值作为仪器的响应时间。为了验证吹扫装置对测量响应时间的影响，对3个氨气报警器进行响应时间的测量，每个报警器测量5次，将每次所得数据列出，如表1所示。同样，未采用吹扫装置测得的响应时间数据见表2。

表1 采用吹扫装置测得的响应时间数据

表2 未采用吹扫装置测得的响应时间数据

从表1和表2可以看出，随着测试次数的增加，响应时间整体呈现缩短的趋势。无论是否进行前期的吹扫，第1次测试的响应时间最长，主要因为吹扫只对阀控和管路进行杂质和水分清理，氨气标准气体第1次接触氨气报警器时，会消耗一定的时间，使标定罩内的氨气标准气体达到饱和，随着测量次数的增加，饱和程度逐渐增强，响应时间也随之减少。从传感器角度分析，氨气传感器为电化学传感器，第1次通入氨气标准气体，会激发电化学溶解液的活性，提高传感器灵敏度，理论上讲，不断地激发电化学溶解液的活性也会缩短响应时间。

4 结语

依据JJG 1105-2015，在满足检定规程的前提下，增加吹扫装置，检测前，先进行氮气吹扫，去除管路和阀控内的氧气、水分等杂质，然后进行氨气标准气体吹扫，置换管路和阀控内的氮气，同时让管路内充满饱和氨气标准气体，最终使通入氨气报警器的氨气标准气体质量均匀稳定。通过优化进气模式，使10-6级别的高纯氨气标准气体能够迅速置换管路内的空气，通过测试响应时间，本质上体现氨气标准气体在管路内置换空气的速率，而不影响实际检测的响应时间。即通过吹扫装置，可在短时间内让氨气标准气体达到稳定，进入氨气检测仪传感器的标准气体质量也更接近于钢瓶内的标准气体，测量结果的重复性较好。该吹扫装置不仅能够应用在氨气报警器的检定校准中，对其他气体分析仪和报警器的检测也适用。通过吹扫，可缩短检测的时间，提高测量的准确度。