农产品中重金属检测快速前处理操作应用研究

饶秋林

【摘要】目的：分析农产品中重金属检测快速前处理操作。方法：首先使用微波消解仪、电热板消解，全自动消解仪消解对待测农产品样品铅、镉进行消解操作，使用原子光谱法对测定样品中含有铅、镉回收情况进行光谱测定。实验结果：使用微波消解对化学物质的铅、镉测定准确度高，两种化学元素铅、镉回收率都比较高，接近测定参考值，消解损失较少。结论：实验中前处理中使用微波消解仪前处理不仅准确、迅速，是比较理想的农产品重金属检测快速前处理方法，全自动消解仪比较适合用于大批量农产品实验重金属前处理操作。

【关键词】农产品检测;重金属;农产品前处理

农产品污染在生活中非常常见，并且日趋严重，目前工业、农业、交通尚未完全形成健康体系，使得饮用水、土壤与其他农产品食物中重金属废物含量逐渐明显增多，人们食用农产品无形中还可能会直接致使人体中重金属中含量累积上升，影响了人类身体健康。重金属对污染人体的直接危害不仅波及诸多神经系统与人体器官，人类健康也会受到较大程度危害，甚至影响生命安全。铅、镉等重金属是目前自然界比较常见的两种有毒重金属化学元素，铅和镉为有毒的重金属，通过呼吸道、消化道直接进入污染人体，影响人类身体健康[1]。镉金属是一类呈银灰色透明光泽的重金属，自身成分有毒，化合物中镉毒性相对较高，是逐渐氧化积累的，经过了食物链之后会人类健康生活造成重大损害。实验前期的处理方式必须选择正确是否恰当，对数据的准确性影响较大。

1 资料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器 石墨消解仪：济南市阿瓦尔仪器有限公司;S60全自动消解仪、电热板、原子吸收分光光度计、耶拿ZEEnit 700P、赶酸器：上海那艾实验仪器有限公司。

1.1.2 试剂 铅标准溶液：1000g/mL编号：GSB05-2665-2021;镉标准溶液：1000g/mL编号：GSB05-2342-2016;大米标准物：农业农村部环境保护科研监测所编号：GBW10053;基体改进剂：5g/mL磷酸二氢胺，浓硝酸（AR），高氯酸（AR）。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

1.2.1.1 微波消解

称取0.20-0.50g左右在聚四氟乙烯内罐内混匀，添加浓硝酸7mL左右，将内盖盖好，盖紧外盖，放进微波消解仪中消解，依据仪器操作说明开展前处理操作。消解结束后自然冷却到室温，加10mL超纯水，在赶酸器中移进四氟乙烯内罐到近干，后将消解液全部移到聚乙烯10mL塑料螺口食管，用超纯水定容。用相同的方法做对比开展试剂空白实验。

1.2.1.2 电热板湿法消解

取1.00g左右混合均勻的适量的样品，放入聚四氟乙烯杯中，加入适量的混合酸10ml，浸泡过夜。将聚四氟乙烯杯样置放后的一个电热板试上，先用中温或低温快速消解1-2h，接着缓慢进行升温后继续进行快速消解，如产生大量的炭化白烟，将聚四氟乙烯杯盖子取下，加入适量的混合酸，消解到杯中再冒出少量烟气，消解液呈白色粉状甚至无色透明。在室温自然冷却后，将消解液进行转移到10ml聚乙烯塑料螺口试管内，将试管上下旋紧混合均匀后，待用。用相同的方法做对比开展试剂空白实验。

1.3 仪器测定条件

1.3.1 铅测定

用石墨炉原子吸收光谱仪来测定，波长282.2nm，狭缝0.8mm，读数参数：峰面积;基体改进剂：磷酸二氢铵5ug/mL。

标准溶液浓度：20.0g/L、15.0g/L、10.0g/L、5.0g/L，介质：1.00%硝酸。

1.3.2 镉测定

用石墨炉原子吸收光谱仪测定，波长228.6nm，狭缝0.8mm，读数参数：峰面积;基体改进剂：磷酸二氢铵5ug/mL。

2 结果

2.1 三种前处理方法消解标准物质测定数据

微波消解，电热板湿法消解与全自动消解仪消解均有不同程度的消解损失，损失较少的是微波消解损失，接近标准物质参考值（P<0.04）。见表1。

2.2 三种前处理方式加标回收率

电热板湿法消解与全自动消解加标回收率较低，加标回收率分别是72.49%-78.79%、75.00%-85.00%范围中，微波消解加标回收率高于90.00%。见表2。

3 讨论

微波样品消解法是一种借助高温高压操作完成，消解所需要的反应时间较短，是较为成熟的样品消解处理方法，测定各种重金属含量准确度高，空白数值较低，对于镉、铅元素的样品回收率均相对较高，但一般不宜在一些含有机化学物质元素含量高的农产品样品中应用[2]。电热板消解法操作能够在批量农产品实验测定中广泛应用，但测定准确度低下，空白数值较高，回收率较低，容易出现较多酸雾，实验人员的身体会受到一定伤害。全自动消解仪操作实验数据准确度高，空白数值较低，对大批量的检验样品数据进行优化处理极为有效，实验者非常适合同时开展多批次的实验操作，工作效率也就会大大提高。如果实验操作时在样品量少，可以选择用微波消解的方法，批量大的检验样品用全自动消解的方法[3]。为提高安全系数，科学的方法是添加消解液后放置过夜，接着开展微波消解。

综上所述，农产品中重金属检测前处理是实验准确性的前提条件，利用微波消解重金属前处理操作准确、快速，是比较理想的前处理方式。

参考文献：

[1]朱含笑，张飞飞，陈珊珊，等.人乳头瘤病毒检测在宫颈病变诊断和治疗中的临床价值[J]. 中国妇幼保健，2017，32（15）：3504-3506.

[2]袁嫣昊，胡曙光，苏祖俭，等.食品中重金属检测快速前处理操作研究进展[J].食品安全质量检测学报，2019，10（14）：4483-4491.

[3]吕建菁，张扬.食品中重金属检测前处理操作研究进展[J].中国食品中添加剂，2020，31（8）：129-132.