黄酮提取工艺的研究进展

◎ 孙承磊

（龙口市检验检测中心，山东 龙口 265701）

1 黄酮的概述

黄酮（Flavonoid）以2-苯基色原酮为基本母核，由中心三碳原子与一系列酚羟基化合物相连接。黄酮类化合物是以黄酮为母体的一类化合物，广泛存在于牧草、果蔬和药用植物中。黄酮是植物次级代谢的产物，具有抗氧化、抗炎抑菌、自由基清除、抗衰老等生理活性，被广泛应用到食品、化妆品、农副产品等行业中。

2 黄酮提取工艺国内外研究进展

目前黄酮物质的提取方法有有机溶剂提取、热水提取法、超临界CO2萃取、超声波萃取、微波辅助提取等。

2.1 有机溶剂提取

由于植物中黄酮物质和杂质的极性存在较大差异，可选择极性不同的溶剂进行提取，达到精制纯化总黄酮的目的。有机溶剂提取总黄酮的方法有浸提法、回流提取法、煎煮法、固定床连续萃取法、持续回流提取法、索氏抽提法、渗漉法等方法，常用乙酸乙酯、甲醇、丙酮、乙醇、水和有机溶剂混合液等作为提取溶剂。

乙醇具有价格低廉、易回收、污染小等优点，从植物中提取黄酮常用乙醇为提取溶剂。荆常亮[1]以紫花苜蓿为实验材料，采用单因素实验探究紫花苜蓿黄酮类化合物提取的最优条件，结果表明在62.33 ℃的水浴温度、料液比51∶1、52.14%乙醇提取57.08 min的条件下，紫花苜蓿总黄酮的提取率为6.40 mg·g-1。张夏辉[2]采用有机溶剂浸提法提取鸡血藤中的总黄酮，比较水、不同浓度乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、石油醚的黄酮提取率，确定最优有机溶剂是50%的乙醇。在单因素实验基础上设计正交实验优化实验结果，料液比1∶30、80 ℃的50%乙醇中浸提3 h，鸡血藤总黄酮提取率最高为7.75%。项飞[3]采取乙醇浸提法提取胡柚皮总黄酮，确定提取胡柚皮黄酮的最优条件为料液比1∶10，70%乙醇60 ℃提取100 min，胡柚皮黄酮提取率为1.13 mg·g-1。

2.2 热水提取法

大多数黄酮化合物不溶于水，热水提取法仅适合提取溶于水的黄酮苷类物质。热水提取法简单易行，该方法以水为提取溶剂，具有对环境无毒害、设备要求不高、成本低等优点。热水提取法提取黄酮物质的提取率较低并且提取物中含有大量杂质，因此在实际操作中应用较少。吴剑[4]用单因素实验和数学模型得出提取柑橘皮中总黄酮的最优条件，在pH为4的酸性水溶液中，61.2℃的温度，1∶19.2（g∶mL）料液比提取156 min，在此条件下总黄酮提取率为0.117 mg·g-1。许风成[5]探究热水浸提法提取鹰嘴豆黄酮的最优条件，在单因素实验的基础上设计正交实验优化实验工艺，得到最佳工艺条件为料液比1∶30，90 ℃提取100 min并重复提取2次，在此条件下鹰嘴豆黄酮的提取率为3.52%。

2.3 超临界流体（CO2）萃取法

超临界流体萃取法（Supercritical Fluid Extraction）是利用温度、压力高于临界点的超临界流体作为溶剂的物质分离技术。与其他方法相比，超临界流体萃取法具有效率高、安全无毒、无杂质、提取物不易分解等优点。在实验中常用CO2作为介质，该介质的优点是在超临界流体状态下具有溶剂的一些特性。叶一全[6]采用超临界CO2流体萃取技术，建立了一个提取夏枯草总黄酮的工艺体系。通过对比不同方法的黄酮提取率，发现超声波法和微波法的效果优于超临界流体萃取法，黄酮提取率分别是超临界流体萃取法的1.07倍、2.23倍；超临界流体法优于回流提取法，黄酮提取率是回流提取法的3.43倍。

2.4 超声波辅助提取法

超声波辅助法是目前较先进的方法，基本原理是在超声波的空化作用下植物的细胞受到强烈冲击而被破坏，提取溶剂快速渗入细胞，同时在超声波的快速振动下，传递巨大的能量给植物和提取溶剂，使它们发生高速运动，从而加快有效成分的溶解和释放。超声波提取法具有提取率高、提取时间短、操作方便、保护热不稳定成分等优点。

陈家祥[7]采用响应面法优化超声波辅助提取忍冬果实中总黄酮的工艺，样品颗粒为100～120目，在70%乙醇中浸泡2 min后，料液比1∶38，超声功率250 W的条件下萃取49 min，黄酮的提取率8.836 4 mg·g-1。段荣[8]通过实验发现在柿的不同生长时期，柿的不同部位所含有黄酮的量有差异。幼果期为果肉＞果皮＞叶；成熟期总黄酮含量为叶＞果皮＞果肉。设计单因素试验和响应面实验得到柿中总黄酮提取的最佳工艺：在超声功率450 W的条件下，50∶1的料液比的用量在体积分数为70%的乙醇中提取50 min。从而获得着色期柿的果肉中类黄酮的提取量为15.7 mg·g-1。孙世琨[9]根据有机溶剂极性存在明显差异，比较超声波提取、索式抽提、微波提取、超临界流体萃取和静态浸提黄酮的提取率，发现60 %的乙醇及功率为80 W，1∶30（g∶mL）料液比的用量提取15 min，啤酒花黄酮物质含量为3.013%。赵昕岚[10]采用单因素实验和正交实验探究提取荷叶总黄酮的最佳工艺条件，超声功率175 W及60%乙醇的条件下，1∶35（g∶mL）料液比的用量50 ℃提取30 min。荷叶总黄酮的提取率为9.13%。秦秀凤[11]根据相似相溶的原理，以乙醇为最佳溶剂，设计单因素实验和正交实验，对比微波萃取、水浴浸提、超声波辅助提取法下的黄酮提取率，超声波功率150 W及80%乙醇溶液，料液比1∶40（g∶mL）于55 ℃条件下提取35 min，总黄酮提取率14.14 mg·g-1。

2.5 微波辅助提取法

微波提取法是目前广泛应用的新方法。这种方法具有均匀性、高效反应性和强选择性，操作简单，副产物少，提取率高等特点。张建旺[12]以燕山地区板栗花为实验材料，以黄酮提取率为指标，通过单因素实验和正交实验得出提取黄酮的最优条件为微波功率800 W，料液比1∶90在50%乙醇溶液中提取82 s，板栗花黄酮的提取率为1.116%。杨云舒[13]以广枣为实验材料，通过单因素实验和响应面实验探究微波提取广枣总黄酮的最佳工艺料液比62∶1在62%的乙醇中提取7 min，在微波功率500 W及75 ℃的条件下，广枣黄酮的提取率为16.41%。王婷[14]在单因素实验基础上，设计正交实验优化实验结果。以柠檬果肉、柠檬皮为实验材料，由实验得出提取柠檬果肉黄酮的最优条件，60%的乙醇微波功率200 W，料液比1∶20微波提取20 min，黄酮化合物得率为2.2 mg·g-1。

3 结语

黄酮类化合物在预防偏瘫、动脉硬化、降血脂、大脑萎缩、降血压、突发性耳聋、糖尿病以及醒酒等方面具有一定的功效。黄酮是常用的抗氧化剂、自由基清除剂以及食品添加剂，在治疗肿瘤，心血管疾病有重要的辅助作用。通过不同机溶剂提取、酶解法、超临界CO2萃取、超声波萃取、微波辅助提取、膜分离等技术，优化黄酮提取工艺条件，提高黄酮提取率，加强工业化应用研究，以期为果蔬黄酮的深加工提供新思路。