热脱附在纺织品化学检测中应用的可行性

庄琦

（青岛大学，山东 青岛 266000）

引言

热脱附-气相色谱-质谱联用法（TD-GC-MS）广泛用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性有机物成分的分析检测[1]。通过热脱附-气质联用法在环境空气和固体样品中的相关研究、纺织品化学检测中吹扫捕集进样方式的相关报道，探究热脱附进样用于检测纺织品中挥发性有机物的可行性。

1 热脱附进样的介绍及应用

热脱附主要用作气相色谱的进样装置，具有二级脱附功能。吸附管或样品管放入热脱附仪，通过升温使挥发性气体进入低温冷阱富集，之后快速升温进行二次解吸，气体进入气相色谱检测[2]。

应用广泛，可以分析环境空气、土壤、包装材料、聚合物、石墨等物质中的有机物。对于气体环境，采用带填料的热脱附管吸附气体之后进行热脱附；对于固体样品，可直接放入样品管进行热脱附检测。热脱附进样可以提高待测样品的检出限，精密度高，速度快，不使用有机溶剂，具有环保性。

2 热脱附在气体样品检测中的应用

2.1 环境空气质量检测

热脱附技术在环境空气检测领域应用广泛，吸附剂种类较多[3]。通过取样设备采集待测气体，之后通过热脱附仪二级解吸，进入气相色谱进行检测。环境空气中有机物检测的相关标准，HJ 644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附／气相色谱-质谱法》采用carbonpack B/C、Carboxen-100 作为吸附剂，二级热脱附后进入气相色谱质谱检测环境空气中的挥发性有机物。HJ 583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附／热脱附-气相色谱法》采用Tenax 作为吸附剂，检测环境空气中的苯系物。

热脱附-气质联用法可以检测空气中多种挥发性有机物。朱晓平等利用热脱附-气质联用法测定环境空气中67 种挥发性有机物，混合填料为Tenax Ta 和Carbograph 1TD 的吸附管对芳香烃、脂肪烃、卤代烃和含氧挥发性有机物检测效果良好[4]。

2.2 固定污染源废气监测

国家环境标准对污染物的处理有着明确的规定。固定污染源的废气挥发性有机物相关测定标准，HJ 734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附／气相色谱-质谱法》使用气袋法收集气体，用装有不同填料的吸附管吸附气体，放入热脱附仪中，进入气相色谱检测24 种挥发性有机物。陈柏彬等用热脱附进样方式测试固定污染源气体中23 种挥发性有机物[5]。

3 热脱附在固体样品检测中的应用

3.1 土壤检测

热脱附应用于土壤检测，可以直接将土壤放入空的热脱附管中检测，操作简单便捷，对环境来说绿色环保，且检出限较低。莫达松等对土壤中17 种化合物（卤代烃和苯系物）残留量进行检测，取土壤样品0.5g 放于空的热脱附管进样，气相色谱-质谱联用法测定，外标法定量[6]，结果良好。沙燕明等使用热脱附进样测试土壤中对硝基苯甲醚，相对于溶剂萃取法，效率提升[7]。

3.2 包装材料检测

热脱附在食品接触材料检测中的应用也日益广泛，其优点在于快速检测，包括样品制备在内，能够在短时间内出具检测结果。熊中强等将样品粉碎至粒径小于 0.5mm，热脱附进样后，检测其中丙醇、环己酮、乙酸乙酯、甲苯、乙苯、二甲苯物质的含量[8]。

3.3 聚合物检测

热脱附在聚合物检测中也有应用，余淑媛等称取毫克级多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）样品，热脱附进样，与索氏提取方法对比，检测结果的含量都在定量限以下[9]。

3.4 墨粉检测

墨粉中有机化合物的检测，GB/T 33871-2017《墨粉中总挥发性有机化合物（TVOC）、苯和苯乙烯的测定 热脱附-气相色谱法》，通过热脱附进样绘制TVOC、苯和苯乙烯标准溶液曲线，之后将墨粉直接放入空样品管，玻璃棉固定，热脱附仪进样，气相色谱测试，结果可信度高。

4 热脱附在纺织品检测中的应用

4.1 静态顶空进样

顶空进样是将样品放入样品瓶中，加热一段时间，待气液或气固两相达到平衡，将气体送入气相色谱检测[1]。

吕庆等使用顶空进样测纺织品中的二氯乙烷，将3mm×3mm 的样品200mg 放入顶空瓶中，之后进入气相色谱检测，结果准确[10]。涂貌贞对纺织品通过顶空进样方式进样测试10 种VOCs，结果符合检测要求[11]。

4.2 吹扫捕集进样

吹扫捕集（purge-trapping）也叫作动态顶空，该方法将气体吹入液体或固体表面，从而将待测物质吹出，通过吸附剂吸附，之后对吸附剂加热，待测组分解吸出来，最终进入气相色谱进行检测。

吹扫捕集的进样方式与热脱附原理相似，也是通过吸附剂吸附待测物质，之后解吸出待测物质。区别是热脱附进样装置有低温冷阱，是二级热脱附，可以低温富集待测样品，然后短时间升温，将待测气体吹出，在纺织品中的化学检测应用较多[12]。

汽车内饰中的纺织品中含有挥发性有机物，莫月香等对汽车内饰纺织品采用吹扫捕集检测挥发性有机物，取样方式是裁剪10cm×3cm 的样品，放入吹扫捕集仪中，实现了同时检测纺织品中22 种痕量VOCs[13]。此种方法吹扫纺织品，吸附剂吸附待测物质，通过升温将待测物质吹出，但是没有冷阱低温富集过程。

4.3 热脱附进样

热脱附在汽车内饰纺织品测试方面，王亮等对纺织品不同取样方式进行比较，其中进样方式之一是将汽车内饰纺织品材料直接放入热脱附管中进样，方法是从待测样品上裁取一定质量（10～30mg）的材料放入热脱附管中，热解吸和浓缩捕集，气相质谱联用仪测试[14]。

车内纺织品化学检测也可以通过采样袋收集待测物质，热脱附装置进样。张嘉珂等对车内纺织品挥发性物质进行检测，取10cm×10cm 织物，添加一定量的苯烃类标准溶液，放入采样袋中。Tenax-TA 吸附剂进行吸附，二级热脱附后进入气相质谱检测，每种组分的浓度和响应值的线性关系较好[15]。

结论

热脱附-气质联用法在环境空气中应用，表明可以将纺织品使用吸附管采集挥发性气体，进入热脱附进样器中检测。热脱附-气质联用法在固体样品中的检测应用，说明可以将纺织品直接放入空吸附管内进行热脱附。吹扫捕集在纺织品化学检测中具有应用性，表明吸附与解吸的过程可用于纺织品的化学检测。综上，热脱附对纺织品检测中的应用具有可行性。