响应面法优化大豆浓缩蛋白喷雾干燥工艺

德州职业技术学院粮食工程系（德州 253034）

大豆浓缩蛋白（soy protein concentrate，简称SPC）通常是指除去脱皮脱脂豆粕中的水溶性非蛋白成分（主要包括水溶性糖类、灰分和各种气味成分等），所得的蛋白质含量在70%（以干基计）以上的大豆蛋白制品。目前，除去碳水化合物有3种基本方法：酸浸提、含水乙醇浸提法、湿热浸提法。

大豆蛋白的功能特性与其结构有一定的关联。如7S组分能较大地影响其加工性能，若要制得的豆腐组织比较细腻，需要用7S组分含量高的大豆为原料；11S组分与大豆蛋白的溶解性、凝胶特性有紧密的联系。另外，大豆蛋白的功能性除了与自身的结构和组成有关外，还与在大豆加工过程中的研磨、干燥以及加热等导致的大豆蛋白变性有关[1]。

喷雾干燥的原理是利用雾化器将料液分散成雾滴，通入热空气直接接触雾滴中的水分，将产品干燥成粉粒状，其优点是干燥时间短，提高了粉末的分散性和流动性，具有较好的溶解特性，可以避免环境的粉尘污染，适合工业化大规模生产[2]。目前，众多果蔬粉的生产过程中已经应用了喷雾干燥技术[3]；李黎等[4]将枣进行喷雾干燥处理，所得枣粉仍留有枣的食用和药用功效；商飞飞等[5]利用喷雾干燥技术制得香芋全粉，延长了香芋的储藏期限。喷雾干燥处理对于食品加工的影响虽然有许多报道，但对于醇法大豆浓缩蛋白的分析却不多。

影响最终成粉的因素有喷雾干燥的工艺条件和进料的状况，尤其是雾化器转速、进料浓度和温度等关键参数，这对产品的综合品质有直接影响[4]。因此，试验以溶解度、黏度、含水量、吸水性和得粉率等特性为考察指标，通过单因素试验和响应面分析，优化了大豆浓缩蛋白喷雾干燥工艺，确定了工艺过程中进料浓度、进料温度和雾化器转速的最佳工艺参数，为大豆浓缩蛋白的加工提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

大豆浓缩蛋白（醇提），山东禹王有限公司。

1.2 仪器与设备

B-290小型喷雾干燥设备，BUCHI步琦实验室设备贸易有限公司；NDJ-8S型黏度计，无锡意凯自动化技术有限公司；快速水分测定仪，上海力辰科技有限公司；BT600电子天平，上海精密科学仪器有限公司；均质机、凯氏定氮仪，上海予卓仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

大豆浓缩蛋白→调配→均质→喷雾干燥→包装→指标检测

1.3.2 大豆浓缩蛋白性质的测定

1.3.2.1 溶解度的测定

采用氮溶解指数法（NSI）测定其溶解度，按式（1）计算。

1.3.2.2 黏度的测定

黏度根据张康逸等[6]的方法测定。称取10 g样品，加入80 mL 80 ℃的热水，配成质量分数为10%的粉糊溶液，充分搅拌10 min，然后静置10 min。选用适当转子，调整转速，采用NDJ-8S型黏度计测定其黏度，30 s后读取并记录数据。

1.3.2.3 含水量的测定

采用快速水分测定仪进行测定含水量（喷雾干燥所得样品），每个样品平行测定3次，取平均值。

1.3.2.4 吸水性的测定

根据吴卫国等[7]的方法测定。称5 g样品，放入已知质量的50 mL离心管中，添加30 mL蒸馏水，搅拌均匀，于30 ℃水浴加热30 min，以4 000 r/min离心30 min，然后把上清液倒入已知质量的铝盒内，并称离心管的质量，将上清液与铝盒置于105 ℃烘至恒重。

1.3.2.5 喷雾干燥出粉率的测定

1.3.3 综合评分

结合试验中溶解度、黏度、含水量、吸水性和出粉率等指标重要性进行评分。其中，大豆浓缩蛋白的吸水性等直接影响其在产品中的应用，出粉率影响喷雾干燥的效率，这两个性质应该重点考察[8]。

溶解度评分S（满分15分）按式（3）计算。

式中：Sact为实测溶解度；Smax为所测溶解度的最大值。

黏度评分V（满分15分）按式（4）计算。

式中：Vact为实测溶解度；Vmax为所测黏度的最大值。

含水量评分W（满分25分）按式（5）计算。

式中：Wact为实测含水量；Wmin为所测含水量的最小值。

吸水性评分I（满分25分）按式（6）计算。

式中：Iact为实测吸水性；Imax为所测吸水性的最大值。

出粉率评分F（满分20分）按式（7）计算。

式中：Fact为实测出粉率性；Fmax为所测出粉率的最大值。

综合得分T（满分 100 分）按式（8）计算。

1.3.4 单因素试验

单因素试验考虑了进料浓度、进料温度和雾化器转速三个因素对大豆浓缩蛋白喷雾干燥出粉率的影响。

1.3.5 响应面优化试验

综合单因素试验结果，选择进料浓度（A）、进料温度（B）和雾化器转速（C）三个影响因素进行考察，采用Design Expert 12.0处理试验数据，进行回归拟合，检验F值判断其模型在统计学上的统计性，绘制响应面及其等高线，分析确定喷雾干燥的最佳工艺参数。

2 结果与分析

2.1 进料浓度对大豆浓缩蛋白特性的影响

由图1可知，随着进料浓度的不断增加，大豆浓缩蛋白的氮溶解指数（NSI值）、出粉率、吸水性呈现先增加后减少趋势，当进料浓度为14%左右时有最大值。大豆浓缩蛋白的含水量随着进料浓度的增大而不断减小，在进料浓度14%时达最小值；产品的黏度随着进料浓度的增加而不断增大。进料浓度低，物料水分含量高，一些物料水分没有干燥彻底，含水量较高，黏度小，吸水性低，在干燥塔中易出现粘壁现象，相应出粉率也降低；进料浓度较高时，物料水分含量低，比较黏稠，容易发生粘壁，不易收集。综合以上分析，选择进料浓度14%为最佳值。

2.2 进料温度对大豆浓缩蛋白特性的影响

由图2可知，当进料温度为130 ℃时，产品的氮溶解指数有最大值；当进料温度为140 ℃时，出粉率、吸水性、黏度达到最佳值，随着温度的继续升高，NSI、出粉率、吸水性、黏度均呈现下降趋势，产品功能特性变差。进料温度过低，大豆浓缩蛋白的含水量高，黏度小，物料干燥不彻底，出粉率低；进料温度过高，大豆浓缩蛋白变性程度变大，内部疏水性基团暴露在外面，导致产品吸水性变差，同时喷雾干燥所得出粉率较低。同时，进料温度过高会使喷雾干燥效率降低，能耗变大，因此选择在130 ℃左右为最佳值。

图1 进料浓度对大豆浓缩蛋白特性的影响

图2 进料温度对大豆浓缩蛋白特性的影响

2.3 雾化器转速对大豆浓缩蛋白特性的影响

由图3可知，随着雾化器转速的增加，大豆浓缩蛋白的NSI、吸水性、出粉率和黏度呈先增加后降低的趋势。雾化器转速对乳化液和热空气的接触时间、乳化液滴大小等有直接影响，具体可以表现为：较低转速时，颗粒粒径较大，水分含量较高，干燥的温度或者时间较长，在干燥塔下部容易发生粘壁现象[9]；较高转速时，颗粒粒径较小将有助于水分的蒸发，同时较高转速使会得液滴的初始离心速度较高，易造成液滴首先与燥塔壁接触，未与热空气充分接触，粘壁现象容易发生，且粒径过小收集效率低。综合各项特性，选择雾化器转速2 500 r/min为最佳值。

图3 雾化器转速对大豆浓缩蛋白特性的影响

2.4 大豆浓缩蛋白喷雾干燥工艺优化

2.4.1 响应面试验设计

根据Box-behnken中心组合实验设计原理，选择进料浓度、进料温度和雾化器转速为试验因素，以综合得分为响应值进行三因素三水平的响应面试验设计，试验因素编码与水平见表1，结果见表2。

表1 试验因素编码与水平

表2 试验结果与分析

2.4.2 响应面优化结果分析

对表2的试验结果进行分析，建立回归模型得到综合得分（T）与进料浓度（A）、进料温度（B）、雾化器转速（C）三个因素的数学回归模型：

T=94.00-0.928 7A-0.530 0B-1.28C+0.472 5AB+0.08AC-0.892 5BC-2.88A2-4.82B2-4.17C2

由表3可知，该模型的p＜0.000 1，F=2 506.8，数值较大，表示该模型显著。在模型中R2=0.997 4，R2adj=0.999 3，说明该模型显著，能反映各因素对响应值的影响。该模型中，A、B、C、AB、BC、A2、B2、C2对综合得分影响极显著，该模型的失拟误差F=1.2＞0.01，该模型与实际拟合程度无显著差异，因此，该模型拟合程度较好、可信度高，可以用该回归方程预测大豆浓缩蛋白喷雾干燥的最佳工艺条件。分析可知，该模型对大豆浓缩蛋白喷雾干燥综合得分影响大小的次序为C＞A＞B，即雾化器转速＞进料浓度＞进料温度。

根据回归方程，作响应曲面，考察所拟合的响应曲面的形状，分析3个干燥工艺参数对产品品质的综合影响。如图4所示，对回归方程进行分析计算，得到喷雾干燥工艺的最佳工艺参数：进料浓度13.76%，进料温度129.3 ℃、雾化器转速2 582.7 r/min，此时预测综合得分为93.41分。结合优化分析参数，选择进料浓度13%、进料温度130 ℃、雾化器转速2 500 r/min进行试验，此条件下喷雾干燥处理的大豆浓缩蛋白NSI值为86.7%，黏度为0.643 Pa·s，含水量为4.18%，吸水性为35.4%，出粉率为81.2%，综合得分为92.05分。

表3 响应面试验结果方差分析

图4 进料浓度、进料温度和雾化器转速交互作用对大豆浓缩蛋白品质的影响

3 结论

通过对各因素对响应值的影响程度分析，对大豆浓缩蛋白喷雾干燥综合得分影响程度从大到小的因素依次为雾化器转速、进料浓度、进料温度。利用响应面法对大豆浓缩蛋白喷雾干燥工艺参数进行优化，喷雾干燥工艺的最佳工艺参数为进料浓度13.76%、进料温度129.3 ℃、雾化器转速2 582.7 r/min，此时预测综合得分为93.41分。结合优化分析参数，选择进料浓度13%、进料温度130 ℃、雾化器转速2 500 r/min进行试验，此条件下喷雾干燥处理的大豆浓缩蛋白NSI值为86.7%，黏度为0.643 Pa·s，含水量为4.18%，吸水性为35.4%，出粉率为81.2%，综合得分为92.05分，与预测值接近，表明采用该工艺参数可靠。