基于横截面直接测定法的混纺织物定量分析

郑金仁 黄伯熹 巫莹柱 何硕海 吴海琳

（1.五邑大学，广东江门，529020；2.广州海关技术中心，广东广州，510623）

纤维制品的成分含量是影响其性能和成本的关键因素之一，测试其成分含量的方法主要有化学溶解法、手拆分离法和显微镜法［1］。化学溶解法需消耗大量化学试剂，成本高，对检测人员健康、设备和环境不利［2⁃4］。手拆分离法适用于交织产品和含高弹性纤维的测定。根据FZ/T 30003—2009《麻棉混纺产品定量分析》，显微镜法是根据切片试样中各组分纤维的总体积和体积质量计算相应组分的质量百分含量，目前用于不能采用化学溶解法测定的特殊样品，包括棉麻、羊毛羊绒等混纺样品。若该方法可替代化学溶解法用于其他常规产品，则既有利于检测行业节省资金、健康环保，也有利于早日实现碳中和。目前研究人员作了许多研究和探索，包括高效包埋剂的开发、样品测试数量研究、图像处理技术、交叉纤维的智能分离、测量不确定度评定等［5⁃7］。目前已实际应用的显微镜法属于纵向直径间接法，由于绝大多数纤维截面形态是多边形、异形，且纵向直径不均匀，导致该方法测试误差大、测试纤维数量多、低效［8］。而传统方法采用火棉胶包埋制备超薄切片，制备难度大、耗时，使得横截面直接测定法难以满足检测一线的快速检测需求［9⁃11］。为解决以上技术难题，本研究设计、改进切片器，提出直接快速切平纤维端面制备试样，并用金相体视显微镜观测的策略，成功解决了该技术难题。采用涤棉、棉粘、毛腈和棉亚麻4种混纺织物为研究对象，对该法的测定效率、重现性和准确性作以探讨。

1 试验器材

试验材料：涤棉、棉粘、毛腈、棉亚麻4种混纺织物（第三方检验机构）。

试验仪器：Y 172型哈氏切片器（江苏贝诺仪器有限公司），改进的微型哈氏切片器（见图1，江门市夸福纳米仪器研究院有限公司），超景深显微镜（深圳雷迪司科技股份有限公司），火棉胶（天津市大茂化学试剂厂），数字式金相体视显微镜（北京世纪科信仪器有限公司）。

图1 用于金相体视显微镜下观测的微型哈氏切片器

2 试验步骤

2.1 混纺纱成分定性鉴别

采用Y 172型哈氏切片器和微型哈氏切片器，分别夹持涤棉、棉粘、毛腈、棉亚麻4种混纺纱后，采用直接快速切平或结合传统火棉胶包埋法制备超薄纤维横截面切片，分别置于金相体视显微镜或超景深显微镜下观测；结合纤维横截面形貌、偏光、原位溶解观测等手段对4种混纺纱组分进行定性鉴别。

2.2 混纺纱成分定量分析

采集4种混纺纱的横截面图像或纵向形貌图像，通过数字式金相体视显微镜自带的图像分析软件，分别测定4种样品的横截面积或平均直径，再计算出各组分的质量百分含量。横截面直接测定法测100根纤维的横截面面积，纵向直径间接法测定250根纤维的直径。

3 结果与讨论

3.1 混纺纱横截面试样制备与图像采集

直接快速切平观测横截面法和传统火棉胶包埋制备超薄横截面切片法所得图像见图2。

从图2可知，与传统火棉胶包埋切片法比较，虽然直接切平观测法纤维较紧密、图像立体感较强、对焦稍难，但是无需包埋制备超薄切片，操作极其便捷（对于传统火棉胶包埋切片法，熟练技术人员需要0.5 h以上，而直接切平观察法仅需5 min，技术人员无需经过特别培训），由于纤维间有活动空间，可同时用于形貌、偏光、原位溶解和原位熔融等观测，为解决纤维制品成分的快速自动检测提供有效途径。

图2 3种混纺纱的火棉胶包埋与直接切平观测比较

3.2 定性鉴别

3.2.1 横截面形貌鉴别

分别采用普通数字式金相体视显微镜和超景深显微镜观测，观测图见图3。从图3可知，两种显微镜的成像清晰程度和画面保真性非常接近，可以满足目前各种混纺纱的定性定量分析，更加适合目前一线检验检测的普及推广。

图3 棉亚麻混纺纱观测图

3.2.2 偏光特性定性鉴别

毛腈混纺纱偏光观测结果见图4。

图4 毛腈混纺纱偏光前后对比

从图4可知，羊毛和腈纶都被染成黑色，两种纤维很难区分，偏光观测后，羊毛颜色基本不变，腈纶变亮，非常容易鉴别，为快速准确定量测定打下基础。

3.2.3 原位溶解特性定性鉴别

微量碱性次氯酸钠溶液涂抹于毛腈混纺纱横截面前后的照片见图5。

图5 毛腈混纺纱原位溶解前后对比

从图5可知，将微量碱性次氯酸钠溶液涂抹于混纺纱横截面后，羊毛逐渐溶解，而腈纶无变化，该方法为其他混纺纱组分的溶解定性鉴别提供了新思路。

3.3 定量分析

为研究横截面显微镜直接测定法的测试效率和结果准确性，分别与纵向直径间接法、化学溶解法作对比，采用公式（1）和公式（2）进行定量分析计算，其测试结果见图6和表1。

式中：X1和X2为混纺纱组分1和组分2的质量百分含量（%），S1和S2为混纺纱组分1和组分2的横截面积（μm2），直接测定或由平均直径换算，ρ1和ρ2为混纺纱组分1和组分2的体积质量（g/cm3），n1和n2为混纺纱组分1和组分2的纤维根数。

图6 棉亚麻混纺纱纵向直径间接法和横截面直接测定法比较

表1 4种混纺纱分别采用3种方法测试结果对比 单位：%

从图6可知，用棉和亚麻纤维平均直径计算等效圆作为其横截面积的方法受纤维横截面异形度、直径测量位置、标尺垂直度、边缘清晰度、测量数量等因素的影响，其结果误差大，需要加大测试量来减小偏差。纵向直径间接法的测试结果的变异系数约为横截面直接测定法的2倍。直接测定法测试100根时，10次测试结果的变异系数不超过2%，极差不超过14%；而间接法需要测试200根时，10次测试结果的变异系数不超过2%，而极差为23%，说明直接测定法的测试效率比间接法高1倍以上，测试结果重现性更高。表1列出3种方法的测试结果及最大变异系数。从表1看出，横截面直接测定法和化学溶解法的测试结果很接近，不超过3%。因此，横截面直接测定法比纵向直径间接法更准确，最大变异系数更小。棉和亚麻测试结果的最大变异系数为38.0%，是纵向直径间接法的一半，其最大变异系数为66.0%，充分说明横截面直接测定法可以用于实际检验，并且比目前国家标准常采用的纵向直径间接法更加准确和高效。

4 结论

（1）直接切平制备纤维横截面试样可替代传统包埋后制备超薄纤维横截面切片试样，且操作极其便捷。

（2）采用普通金相体视显微镜观测纤维横截面切片，图像清晰，非常接近超景深显微镜的采集效果。

（3）纤维间较大间隙使其适合偏光观测、原位溶解等多种定性方法观测，为实现多组分快速定性定量测定提供有效解决途径。

（4）横截面直接测定法的测试结果接近化学溶解法，其准确性满足检验要求，且测试效率、准确性和重现性较传统纵向直径间接法要提高约1倍。横截面直接测定法为快速定性定量多组分混纺织物提供了一种新途径。