浅谈质量体系的重要性

罗思颉

泛亚中测检测有限公司 上海 201419

引言

环境检测实验室是为环境检测、治理、环境影响评价做检测后给出数据结果，该数据有重大的意义，如何保证实验室出具的数据是真实可靠的已经成为每个实验室和管理机构需要着重解决的重大命题。同时CMA和CNAS两大体系也对检测实验室做出重要的指导和约束。

1 质量体系

实验室质量体系的建立对整个数据真实可靠做出了质量保证。在辽沟环境技术（上海）有限公司新建实验室阶段根据CMA（RB/T214-2017）和CNAS（CNAS-CL01:2018）作为依据，结合了人、机、料、法、环、抽、测建立整个实验室的质量体系，并且将其形成文件并进行公司宣贯，让每个员工能认真执行并且定时抽查确保其真实性。

1.1 人员

人员作为整个公司最核心的板块之一，在人员招聘上，所招聘的人员必须为本行业本科毕业，在经过面试筛选后留下最合适公司的人才。在人员配备齐全之后，我制定了整套的培训计划，培训从质量手册、程序文件、质量保证、安全意识、预防和政治、标准方法各个环节进行培训，在培训中除了以宣贯为手段还将过去几年我的工作所得出的经验、实际案例进行探讨研究。在培训结束后进行理论考核，并根据每个员工薄弱所在进行着重讲解，在整个过程中不同的人员因个体差异导致掌握度有所不同，公司给了三天的时间让每个员工整理所学内容写出无法理解和已经理解的知识点，并根据培训内容写下培训心得。在收集资料后，对每个人的疑惑进行梳理，开展第二次培训，该培训内容着重解决疑惑、梳理难点，并进行第二次培训，所有人员考核合格后方可上岗。在日常工作中，安排专人进行日常监督，日常监督分为实际操作上级两种方式。在实际操作中会记录不同人员的优势和劣势进行综合打分，在上机操作中我根据结果的准确性来评分，结合实际操作和上机操作进行综合评分后，整合所有员工的错误操作进行培训，加强人员的技术能力。我安排每周一早上为公司茶会，要求每个员工总结上周的工作和不足之处。只有让公司员工技术不断进步并且把质量保证作为第一要素，才能在人员这个环节做到真实可靠。

1.2 仪器

仪器作为检测分析的必备设施，对结果的影响非常巨大，所有人员都必须熟练掌握操作、维护保养的基本素质，在上机前根据人员的自身能力进行设备分配，并根据仪器特性、功能、维护保养对操作人员进行理论培训和实践培训。在更换零配件和耗材时让操作员更直观更具体掌握仪器性能和原理，根据不同的仪器、性能和CMA、CNAS的要求制定了检定校准计划、日常维护计划和期间核查计划。根据检定计划将仪器送到有资质有能力的校准实验室进行检定和校准，并对检定校准结果进行验收确认，验收确认主要以仪器给出的结果是否合格、校准是否提供不确定度，且不确定度符合量值传递理论为主要依据来判定仪器是否满足要求并给出满意结果。在人员实践和理论培训后进行人员授权，所授权人员要根据我制定的维护保养计划对仪器进行维护保养并保留相关记录。在日常使用或保养过程中，如果出现故障，使用人员需要向我汇报，如果是零部件或耗材损坏或一些设置的问题导致的故障，由专业人员进行现场指导更换并重新进行调试，填写维修记录后方可正常使用，如果是硬件损坏，会及时通知仪器厂家，由专业的仪器工程师上门维修，填写相关的维护记录，在维修后要求使用人员针对仪器进行验收确认，只有在确认仪器能正常使用不影响后续工作后才可投入使用。编写的仪器期间核查计划是为了保证仪器的准确度和精密度能达到公司要求而制定对所有的仪器使用人员进行培训，培训主要围绕何为期间核查、如何期间核查来进行，在培训后所有人员根据期间核查计划进行核查并保留原始记录和图谱，根据原始记录和图谱对期间核查的仪器进行评估，评估仪器是否能满足要求，如果不能满足是停用还是根据规范进行降级使用。在这个过程从维护保养、维修到期间核查这个过程可以让员工更深刻了解仪器性能，更熟练的操作仪器的同时才能确保仪器的性能和准确度可以得到监控，保证数据在仪器阶段，仪器对数据影响最小。

1.3 物料

物料在实验室所指就是试剂和标准品。

在采购试剂和标准品时，首先要根据标准规定来采购，其次会根据试剂在整个实验过程中所起到的作用来进行划分，主要试剂如果标准中未作规定我都会采购优级纯试剂，一般试剂如果标准未作出规定我会采购分析纯试剂。在收到试剂后，会根据重要试剂、参与反应但比例不大的试剂制定详细验收方法，并对实验人员进行培训，如何正确验收、验收何种指标。在试剂验收后，根据验收记录来确认是否能满足我们公司的需求、是否能投入正常使用，同时对生产厂家进行综合评分，以作参考。标准品之标准溶液和标准样品，在采购时生产厂家优先选取资质齐全并且口碑良好的企业标准样品都会采购低浓度、中浓度、高浓度三种不同规格。收到货后会验收标准溶液和标准样品的证书、外观、确认有效期和浓度是否符合体系规定的要求。验收后将所有的标准品进行登记和编号按照存储条件一一存放。试剂的纯度、质量对实验数据有着重大的影响，所以在采购试剂和标准品的时候，都是以质量第一，只要优质原料的态度来进行采购，在验收阶段也绝不放松，但凡有一个指标无法达到要求，都会和供应商进行协商更换，以保证原材料的质量不会对最终结果产生重大的影响。

1.4 方法

每个因子都有很多种标准和方法，选取适用的方法才能保证最终数据的可信程度，举个例子pH值有水质pH值、土壤pH值多种方法，如果要检测水质pH值选用土壤的方法，这个方法就是不适用的，同时选取方法后也不可直接使用，这需要做方法确认来证实这个方法是公司有能力并且合适的，根据CMA和CNAS要求编写了方法确认、方法验证、方法选取的程序文件规定了方法的一系列流程。开展了所有实验室员工的培训，培训分为理论和实操两种模式。理论培训围绕着方法选取、如何从检出限、准确度、精密度等方面来进行确认、如何判断方法的适用性等方面来进行开展，培训后通过考核来评判员工的掌握程度，且针对薄弱点来加强技术能力。实操培训是根据我们公司所需因子，从方法选择到方法验证确认逐一实际操作，且记录相关资料和图谱加深员工对方法的整套流程的理解。由于每个因子的特性不同、稳定度不同，所以方法验证也会有所不同，只有经过方法验证才能证明公司有这个能力和资源去使用这个方法方法选取对数据结果有直接关系，所以在选取标准方法有严格的规定，并且每次方法验证确认都会仔细核对各个指标以确保公司的能力完全能适合标准[1]。

1.5 环境

所有化学类检测和环境温度、湿度、震动等因素有直接关联。根据标准、仪器、试剂特性、个人经验各个方面制订了环境要求，并且每次做实验前所有员工需根据环境要求对检测室的环境进行严格的把控，并且做好记录。对员工提出要求如果环境温湿度有重大变化，那么要停止手头工作进行整改，在达到规定要求后重新开始工作。

1.6 抽样

抽样主要为前期现场采样，这个环节也是影响数据结果的重大因素之一，如果前期采样出现问题，那么回到实验室分析的结果必然错误。编写了抽样和样品管理等一系列要求，并且针对采样人员进行培训，培训主要为理论和实践两种方式。理论培训根据现场布局如何全面且具有代表性、多少个点位、多少个样品数量、采样时间间隔和频次、样品如何具有唯一性标识不被混淆、如何保存和运输等方面进行，培训结束后进行理论考核，根据所有采样员工的考核卷子整理出他们未完全掌握的知识点，进行PPT制作，将错误、难点和实际案例相结合进行第二次培训，培训后再次考核，直到所有采样人员都掌握了理论知识基础后，结束理论培训。实践培训是在得到企业同意后，采样人员来到现场，由采样人员A进行实际布点，由采样人员B讲述A人员的布点是否正确、有何不足之处。布点结束后由B进行仪器操作包括条件设置、采样时间、频次等，最后由A讲述B人员在操作过程中的不足之处，优点在哪。最后根据综合表现对两位工作人员进行综合评定，回到实验室后就个人表现做出最后的总结，以起到加深印象并且通过理论和实践相结合方式来更直观了解现场采样。在整个培训结束后，对人员进行授权同时也不定时会随机抽查、跟踪，以确保现场采样质量是否达标、采样流程是否规范。

1.7 测试

测试是数据保证质量最关键的一个环节，分析需要对样品进行前处理、定性定量分析、上机分析三个模块进行，这个过程基本都是人员手工完成每一个步骤，人员再熟练也会由误差出现，导致最后的数据产生偏离，如何保证数据准确度以及数据偏离对结果的影响程度就是我需要评估的重中之重。针对数据准确度的评定方法进行了分类和整合，可分为以下几种情况。

表2 质控手段方式

1.7.1 试剂空白。实际空白包含之前采购的试剂和实验所需的溶剂，做试剂空白的原因是首先可以直观反映原材料本身是否合格，其二反映当时检测室的环境是否控制号，其三可以反映人员在做实验后所有玻璃器皿、器材、设备耗材是否及时清洗保养。试剂空白合格与否意味着最初步环节是可控的。

1.7.2 样品空白。样品空白是指在采样时，首先要做全程序样品空白，样品空白可以体现为厂区本身污染物本底值的具体范围对之后的实验结果做个评判。如果样品浓度大于等于样品空白，结果初步判定有效，如果样品小于样品空白，那么意味在现场采样出现了问题，实验室可能在分析时也出现了问题，这时就会去逐个问题进行排查，找到问题及时更正。

1.7.3 平行双样。每次分配任务前会让现场采样人员每一个点位每一个污染物因子都采集至少一个平行双样，回到实验室后采用两种模式，一种是编号不变让检测员进行分析，另外一种是记录原有的编号后撕下标签，换上新的样品编号，然后让检测员进行分析。平行双样结果如果RSD≤5%~10%（根据污染物因子特性），结果判定合格。如果RSD≥5%~10%，找寻问题并进行解决，第二种方式是为了考核检测人员是否真实认真去进行分析的重要指标。

例如：平行样A结果为10.1mg/L、平行样B结果为10.2mg/L，通过下列计算公式得出RSD：

RSD=（A-B）/（A+B）*100%=0.49%。

通过公式算得RSD≤5%，平行样结果合格。

1.7.4 质控样。有证的质控样是质量保证最简单最直接的方式，但是成本过高，所以要求每个检测员每周至少要做一个质控样来校准人员、材料、环境、仪器各环节的准确度。

1.7.5 加标回收。加标回收是指在待测样品分取一半在其中添加已知量物质，分析后通过（加标后物质的量–加标前物质的量）÷加标量×100%来进行加标回收率的计算，通过加标回收率的大小来进行准确度的评定。在采样人员送样回来后，加入事前配制好的污染物因子，贴好标签不告知检测员加标量，让检测员进行分析，分析完毕后检测员将数据反馈，针对数据结合加标量进行计算，稳定的物质加标回收率一般在90%~110%，稳定性一般的物质加标回收率一般在80%~120%，特别不稳定的或极难分析的物质会结合实验室人员个人能力、我本身经验、其他实验室加标回收结果进行综合评判，加标回收率也是准确度评判的一个重要指标。

例如：测得样品值为10.1mg/L，在样品中加标量为0.9mg/L，加标后样品浓度测得值为10.9mg/L，该样品稳定性质一般。可以通过下列公示计算加标回收率：

加标回收率=（加标后测得浓度–加标前测得浓度）/加标量×100%=（10.9–10.1)/0.9×100%=89%。

由于样品稳定性一般，我们加标回收率一般控制在80%~120%，结果为89%，满足条件，样品结果可信有效。

以上五种为一般实验室通用的质量控制手段，一般都会采用两种质量控制手段即可，对本公司检测员的要求更严格，样品空白和试剂空白必须每一次分析都要做，质控样、平行双样、加标回收这三种手段每一次必须选择两种来保证结果质量。准确度得到保证的同时，我还要对数据偏离采取评定，评定数据偏离对最终结果的影响具体多大，所以我采用了不确定度的评定。不确定的评定所考虑的主要为人员误差、仪器误差、环境误差、原材料本底值误差等因素，根据JJF1059.1-2017《测量不确定度评定与表示DT》对不确定度进行评估，并且制作质量控制图结合不确定度对整体分析结果进行偏离评估，如果结果偏离在国家规定限值内，结果可信，如果超出了限值，会开展不符合工作程序进行全面排查，以保证每次结果的可信和真实程度。

例：在进行水质氨氮的方法验证中，通过一系列的实验数据得到本实验室的氨氮不确定度为±0.083mg/L，后xx污水厂检测中氨氮数据为44.5mg/L，由于本实验室不确定为0.083mg/L，真实数据区间为44.4~44.6mg/L，根据《污水综合排放标准》（DB31/199-2018)中，污水厂排放标准为三类排放标准，氨氮数据为45mg/L，根据数据上限判定该污水厂氨氮排放符合规定[2]。

2 结束语

只有注重每一个环节的每一个细节，认真踏实去执行才能得到理想的数据，我从人、机、料、法、环、抽、测7个环节编写质量体系，在半年的努力和员工的积极配合执行下，初具成效，整套体系为公司的数据结果做出了最大的保障，同时在日常工作和培训中，我也会不断完善不足之处，同时吸收其他公司的优点和缺点来改善本公司的质量体系，以追求数据可靠真实为中国的环境做出一份保障。